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一文了解不同尺度陶瓷纤维制备及应用
日期:2021-12-02    浏览次数:
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陶(tao)瓷纤维(wei)以其(qi)独特的(de)低(di)密度、高强(qiang)度、耐高温、抗氧化(hua)和(he)耐机械(xie)震动性能,广泛应用于(yu)空(kong)天飞(fei)行器、核能发电和(he)化(hua)工冶金等领域,是热防护领域所(suo)需的(de)关(guan)键高温隔热材(cai)料。由于(yu)传统陶(tao)瓷纤维(wei)直径(jing)粗(ϕ>5 μm)、脆性大、热导率高,在实际隔热领域应用中受到了极大限制。目前,减小纤维直径,制备微纳陶瓷纤维,受到了研究者广泛关注,是当前微纳陶瓷隔热纤维研究的重点方向。

一文了解不同尺度陶瓷纤维制备及应用

微纳陶瓷纤维热(re)防护材料

陶瓷纤维概述(shu)

陶(tao)瓷纤维是一种(zhong)纤维状轻(qing)质耐火材(cai)料(liao),具有重量轻(qing)、耐高温、热稳定性好(hao)、导热率低、比(bi)热小(xiao)及耐机械(xie)震(zhen)动等优点(dian),在机械(xie)、冶金(jin)、化(hua)(hua)工、石(shi)(shi)油、陶(tao)瓷、玻(bo)璃、电子等行(xing)业都得到了广(guang)泛的应(ying)用(yong)。目前应(ying)用(yong)较广(guang)有氧(yang)化(hua)(hua)锆陶(tao)瓷纤维、氧(yang)化(hua)(hua)铝陶(tao)瓷纤维、莫来石(shi)(shi)陶(tao)瓷纤维、硅酸铝陶(tao)瓷纤维等。

1.氧化锆陶瓷纤(xian)维

氧化锆陶瓷纤(xian)维是一(yi)种多(duo)晶(jing)质耐火纤(xian)维材料。由于ZrO2物质本身的高熔点、不氧化和其他高温优良特性,使得ZrO2纤维具有比氧化铝纤维、莫来石纤维、硅酸铝纤维等其他耐火纤维品种更高的使用温度,是目前国际上最顶尖的一种耐火纤维材料。

制备氧化锆纤维(wei)的方法(fa)有很多,如喷(pen)吹法(fa),静电纺丝法(fa),溶胶-凝胶法,模板法,浸渍法等,工艺(yi)一般时先配制(zhi)含有锆(gao)离子的纺丝(si)(si)液,并通过(guo)喷丝(si)(si)、拉丝(si)(si)、旋转(zhuan)甩丝(si)(si)等方(fang)法将(jiang)纺丝(si)(si)液制(zhi)成有机(ji)和/或无机的前躯体纤维,再将其热处理转化为预定组成和结构的氧化锆陶瓷纤维

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氧化锆陶(tao)瓷纤维SEM

2.氧化铝陶瓷纤维

氧化(hua)铝陶瓷纤维是(shi)采用含有Al13胶粒的氧化铝溶胶和硅溶胶制备可纺性前驱体溶胶,通过喷吹成纤工艺制备凝胶纤维,再经热处理得到直径1~7μm的氧化铝陶瓷纤维。采用溶胶-凝胶方法制备的溶胶体系稳定,含量可控且杂质少;热处理后的陶瓷纤维柔韧性好,操作性优异,无渣球,可用于复合材料中的增强体、提高材料强度和耐热性等。

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氧化(hua)铝陶瓷纤维SEM

3.莫来石陶瓷纤维

莫(mo)来石陶瓷纤维由(you)莫(mo)来石相(3Al2O3·2SiO2)构成的耐高温陶瓷纤(xian)维。呈纯白(bai)色,外(wai)观(guan)光滑(hua)柔软。具(ju)有有优良(liang)的高温抗(kang)蠕变性(xing)能(neng)、优良(liang)的抗(kang)热震性(xing)和抗(kang)腐蚀性(xing)能(neng)。具(ju)体性(xing)能(neng)指(zhi)标如(ru)下(xia):

名称

熔点/℃

密度/g/cm3

剪切模量(liang)

热膨胀系数(shu)/℃-1

莫来石陶瓷纤维(wei)

1850

3.05

202

5.3×10-6

莫来(lai)石熔(rong)点高(gao)且融(rong)化后粘度低(di),无法(fa)用传统的(de)熔(rong)融(rong)拉(la)丝工艺生(sheng)产。为此各国研究者采用化学(xue)方(fang)法(fa)陆续开发出几条不同的(de)生(sheng)产路线,溶胶凝胶法(fa)是目前莫来(lai)石纤维制备(bei)生(sheng)产过(guo)程中(zhong)较为普遍采用的(de)一种方(fang)法(fa)。

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莫来(lai)石陶瓷纤维SEM图(tu)片

微纳陶瓷纤(xian)维

按照纤(xian)维的组成和结构特点目前将微纳陶瓷隔热纤维(wei)分为三类,即微纳陶瓷纤维(wei)气凝胶、中空/多孔微纳陶瓷纤维和复合微纳陶瓷纤维。微纳陶瓷纤维气凝胶是指将微(wei)纳陶(tao)瓷纤(xian)维组装成轻(qing)质、高孔隙率的纤(xian)维气(qi)凝胶有助于充(chong)分发挥(hui)纤(xian)维自身(shen)柔性(xing)和低热导率的特(te)性(xing),有望克服传统陶瓷隔热纤维脆性大、热导率高等不足, 制备出具有较好力学性能的高效隔热材料,在高温隔热领域具有较大应用潜力。

1.微纳(na)陶瓷纤(xian)维(wei)气凝胶

微纳(na)陶瓷纤维气凝胶主(zhu)要有SiO2复合陶瓷纤维气(qi)凝胶(jiao)、SiC纳米陶(tao)瓷纤维气凝胶、碳纳(na)米纤维气凝胶

1)SiO2复合陶(tao)瓷纤维气凝胶(jiao)

东(dong)华大(da)学(xue)丁彬课题组(zu)SiO2纳米陶瓷纤维为基体采用硼(peng)硅(gui)溶(rong)胶(jiao)为粘结(jie)剂(ji)先驱体(ti), 制备了纤(xian)维之间(jian)由硼硅酸(suan)盐陶瓷连接的SiO2纳米纤维气凝(ning)胶。得益于SiO2 纳米陶(tao)瓷纤(xian)维(wei)较低的(de)热导(dao)率(lv)、较好的(de)柔性(xing)和(he)耐高(gao)温性(xing)能(neng)及纤(xian)维(wei)气凝胶的(de)多孔结构(gou)该气(qi)凝胶表现出了较好(hao)的(de)隔热(re)性(xing)能和(he)压缩弹性(xing)。

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SiO2复(fu)合陶(tao)瓷纤维气凝胶SEM 照片(左)、隔热性能(neng)测试红外(wai)成像照片右(you)

此外,为进(jin)一步降低(di)陶(tao)瓷纤维气凝胶(jiao)的热导率在(zai)纳米纤维气(qi)凝胶制备过程中(zhong)加入了SiO2气凝(ning)胶纳(na)米颗粒使SiO2气凝胶颗粒均匀分散在纤维之(zhi)间的孔隙中(zhong)有效(xiao)降低了(le)纤维气(qi)凝胶热导率(lv)但其压缩弹性(xing)不受影响。上述纳(na)米纤维(wei)气凝胶(jiao), 纤维之间均是刚性的陶瓷节点如硅硼酸(suan)盐和SiO2连接。这使(shi)得其(qi)在长期使(shi)用过程中弹性降(jiang)低(di)脆性增大。

2)SiC纳米陶瓷纤维气凝胶

目前,SiC具(ju)有(you)较(jiao)好耐高(gao)温性(xing)能(neng)(neng)的纤(xian)维(wei)(wei)也被用来(lai)制(zhi)(zhi)作(zuo)纤(xian)维(wei)(wei)气(qi)(qi)凝胶(jiao)。通(tong)过(guo)气(qi)(qi)相反应(ying)制(zhi)(zhi)备了SiC纳米(mi)纤(xian)维(wei)(wei)气(qi)(qi)凝胶(jiao)。由于纤(xian)维(wei)(wei)气(qi)(qi)凝胶(jiao)高(gao)孔隙率的特点及SiC纳米(mi)纤(xian)维(wei)(wei)自身较(jiao)好的柔(rou)性(xing)和耐高(gao)温性(xing)能(neng)(neng)该纤维气(qi)凝胶表现出了优异的(de)隔热(re)性能和压缩弹性

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SiC复合陶瓷纤维气(qi)凝胶SEM 照片(左)、隔热性能测(ce)试光学(xue)照片(pian)

3)碳纳米纤维气凝胶

具有(you)较好压缩(suo)弹(dan)性的碳纳米纤维气凝(ning)胶也得到了广泛研(yan)究。由(you)于(yu)碳材料在有(you)氧气氛中,超(chao)过450℃的条件下存在明显的氧化,碳纳米纤维气凝胶在空气环境中使用温度较低。但其在非氧化环境中使用温度高达2000℃,在超高温隔热领域具有显著优势。

目前已制备出了(le)多种微纳陶瓷纤(xian)维气(qi)凝胶,纤(xian)维材(cai)料的(de)隔(ge)热(re)(re)性能有了(le)一定提高。但纤(xian)维气(qi)凝胶内(nei)部孔(kong)洞(dong)(dong)尺寸较大,气(qi)体热(re)(re)导率较高。减(jian)小(xiao)其内(nei)部孔(kong)洞(dong)(dong)尺寸,有望进一步提高其隔(ge)热(re)(re)性能,在未来(lai)研究中值(zhi)得(de)关(guan)(guan)注。此外,纤(xian)维自(zi)身的(de)一些不(bu)足(如强度(du)低和(he)耐高温性能不(bu)佳等),也是限制纤(xian)维气(qi)凝胶在高温隔(ge)热(re)(re)领域应用的(de)关(guan)(guan)键问题(ti)。

2.中空/多孔微纳陶瓷纤维(wei)

1)中空微纳陶瓷纤维    

目前,制备中(zhong)空微纳(na)陶瓷隔热(re)纤维的方法主要有模(mo)板(ban)法和(he)静电纺丝(si)法两种。

模板法模板法(fa)制备中空陶瓷隔热纤维具有(you)设(she)备简单、成本低(di)等(deng)优点。南京(jing)理工大学王天驰课题(ti)组分别采(cai)用(yong)蚕丝、木棉、白(bai)茅(mao)和棉花等(deng)植物纤维作为模板制备了多种直径的(de)中空ZrO2陶瓷纤维

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模(mo)板法制备中空ZrO2微纳陶瓷纤(xian)维(wei)SEM图(tu)片

此外,采用直径较细(~35 nm),且以具有较好分散性的碲纳米线为模板,通过水热反应结合高温烧成工艺制备了中空碳纳米纤维。研究发现,这种中空纳米纤维构成的气凝胶表现出了较好的压缩弹性和较低的热导率。

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中空碳纳米纤维气凝胶制备流程示意图(tu)

静电纺丝法:静电(dian)纺丝法(fa)制备中空纤维具(ju)有(you)纤维直(zhi)径小和形貌结构易调(diao)控等优(you)点(dian), 是制备微纳中空陶瓷纤维的重要方法。下图为采用同轴静电纺丝法制备了氮掺杂的中空SiC微纳陶瓷纤维和中空SiC微纳陶瓷纤维SEM 照片。

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氮掺(chan)杂的(de)中(zhong)空SiC微纳(na)陶瓷(ci)纤维(wei)(左)、中(zhong)空SiC微纳(na)陶瓷(ci)纤维(wei)SEM 照片(右)

目前,采(cai)用(yong)模板法(fa)和静(jing)电纺(fang)丝法(fa)已制备(bei)出(chu)了(le)多种中(zhong)空(kong)微纳陶瓷(ci)隔热纤(xian)维(wei),并取得了(le)较(jiao)好(hao)的(de)隔热效果。但(dan)由于纤(xian)维(wei)的(de)中(zhong)空(kong)结构极(ji)大(da)地增(zeng)加(jia)了(le)纤(xian)维(wei)的(de)比表面积,使得纤(xian)维(wei)表面存在缺陷(xian)的(de)可能性增(zeng)加(jia)。因而(er),目前制备(bei)的(de)中(zhong)空(kong)陶瓷(ci)纤(xian)维(wei)强度(du)较(jiao)低。在未来(lai)优化中(zhong)空(kong)纤(xian)维(wei)隔热性能的(de)同时,如何有效提高其强度(du)也是需关注的(de)重点(dian)。

2)多孔微纳陶瓷纤维

相比(bi)于(yu)实芯和中(zhong)空纤维(wei),多(duo)孔(kong)结构纤维(wei)使得固体热传输路径更(geng)加曲折(zhe)、对气体分子的(de)限制作用更(geng)大以及对红(hong)外辐(fu)射(she)线的(de)反射(she)次数更(geng)多(duo)。因此,构建多(duo)孔(kong)结构微纳陶瓷纤维(wei)可进(jin)一(yi)步降低(di)纤维(wei)热导率。研究者已成功制备了多(duo)孔(kong)碳(tan)纳米纤维(wei)、SiO2-ZrO2微纳陶瓷纤维,纤维内部丰富的微孔、介孔和纳米孔结构,有效降低了其热导率。值得一提的是,与实芯碳纳米纤维膜相比,多孔碳纳米纤维膜热导率降低了近98%。

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多孔(kong)SiO2-ZrO2纤维SEM照片

目(mu)前,多孔(kong)微(wei)(wei)纳陶(tao)瓷隔热纤维正处(chu)于新兴阶段,制备具(ju)有较好(hao)力(li)学性能的多孔(kong)微(wei)(wei)纳陶(tao)瓷隔热纤维还(hai)存(cun)在(zai)着(zhe)较大(da)挑战(zhan),是其未(wei)来发展中面临的难题(ti)。此外,孔(kong)结构与(yu)隔热性能之间的构效(xiao)关系等科学问题(ti)还(hai)有待进一步研(yan)究。且对(dui)于多孔(kong)纤维的隔热机(ji)制研(yan)究还(hai)不(bu)充(chong)分(fen),在(zai)未(wei)来研(yan)究中也需重点关注。

3.复合微(wei)纳陶瓷(ci)纤维

复(fu)(fu)合微纳陶瓷(ci)纤(xian)维主要包括高反射(she)涂(tu)层复(fu)(fu)合微纳陶瓷(ci)纤(xian)维、复(fu)(fu)相(xiang)微纳陶瓷(ci)纤(xian)维两种。

1)高反射涂层复合微纳陶瓷纤维

目前,在纤维表面(mian)构(gou)筑高反射率的涂(tu)层(ceng)种(zhong)类(lei)主要有TiO2In2O3CeO2 和(he) SiC 等。在纤维表面构筑 TiO2/SiO2/TiO2多层反(fan)射(she)膜(mo),具有较好的红外(wai)反(fan)射(she)性能, 有效降低了红外透过性。与无涂层纤维相比,其消光系数提高了近40%。此外,在 SiO2纤(xian)维表(biao)面制备(bei)掺锡氧(yang)化铟(ITO)反射膜和 ITO/Ag/ITO多层反射膜也可有效降低纤维的红外透过率。

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高反(fan)射率涂(tu)层纤维(左图:CeO2/ZrO2纤维SEM照片;中图:TiO2/莫来石纤维SEM照片;右图:SiC/莫来石纤维表面SEM照片)

2)复相微纳陶瓷纤维

目前制备的复相微纳陶瓷纤(xian)维(wei)主(zhu)要(yao)有两种(zhong)两相(xiang)复合(he)(he)纤维和(he)多元(yuan)均相(xiang)复合(he)(he)纤维。

名称

特点

两相复合纤维

ZrO2层的ZrO2/SiC两相复合纤维

纤维表面(mian)的(de)ZrO2层具有较低的固体热导率有助(zhu)于降低(di)纤维(wei)间固体热传导。同时(shi)芯部的 SiC具有较好的红外遮蔽性能能(neng)有效降(jiang)低辐射热传输

多(duo)元均相复合纤维

多元复相 SiZrOC 纳米陶(tao)瓷纤(xian)维

纤维内(nei)(nei)部的(de)复杂多相(xiang)(xiang)构使其内(nei)(nei)部存在大量相(xiang)(xiang)界面(mian)增加了声(sheng)子(zi)-界面散射纤维固体(ti)热导率较低。同时(shi)纤维内(nei)部的 SiC 和自由碳具有较高的红外反射和吸收能力有效降低了辐射热传导(dao)因而制(zhi)备的 SiZrOC纤维在高温条件下具有较低的热导率

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复相微纳陶瓷纤(xian)(xian)维(左图(tu):ZrO2/SiC纤(xian)(xian)维制备示意图(tu);右图(tu):ZrO2/SiC纤(xian)(xian)维TEM照片(pian))

综上(shang),目(mu)前通过在纤(xian)(xian)维表(biao)面构筑高反(fan)射涂层或在纤(xian)(xian)维内部复合遮光剂相有效(xiao)提高了微纳(na)陶瓷纤维的高温隔(ge)热性能。相比于传(chuan)统(tong)陶瓷纤维和(he)气凝(ning)胶隔(ge)热材料(liao)复合微纳陶(tao)瓷纤维较佳的(de)力学性能(neng)和(he)优(you)异(yi)的(de)红外遮蔽性能(neng)使其(qi)在高温隔热领域(yu)具有显(xian)著优(you)势。

陶瓷纤维(wei)应用(yong)

1.应用(yong)于航空航天领域

微(wei)纳陶瓷纤维气(qi)凝胶材料(liao)具有优异的耐高温、耐腐蚀及隔热性能(neng),是航空航天飞行器热防护的主要材料(liao)之一(yi)。目前(qian)使用的气凝(ning)胶(jiao)隔热材料主(zhu)要(yao)为(wei)微(wei)纳陶瓷纤维(wei)增强的SiO2纳米颗粒气凝胶。同时为提高纳(na)米(mi)颗(ke)粒与陶瓷纤维间(jian)材料的结构稳定性,研究者利(li)用(yong)原创的三(san)维纤维网络重构方法(fa),构筑(zhu)了超轻质、超弹性陶(tao)瓷(ci)纳米纤维气凝(ning)胶材(cai)料(liao)。莫(mo)来石纤维棉(mian)作为高(gao)(gao)温绝热材(cai)料(liao),在航(hang)(hang)空航(hang)(hang)天和民用(yong)高(gao)(gao)端材(cai)料(liao)领域都(dou)有(you)巨大的市场前景。

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微(wei)纳(na)陶瓷纤维气凝(ning)胶材料(liao)应用(yong)于飞行(xing)器热防(fang)护材料

2.新能(neng)源(yuan)(yuan)动力电池热源(yuan)(yuan)隔断材料

    新能源动力电池发(fa)生热失(shi)控时,电芯温度会迅速升高,可突(tu)破1000℃,造成电池组起火。SiO2复合(he)微纳陶(tao)瓷纤维(wei)气(qi)凝(ning)胶材料应用(yong)于电(dian)池模块的模组(zu)间和(he)壳体(ti)内,作为隔热材料,通(tong)过其本身低导热系数(shu)和(he)隔热性(xing)良好(hao)的特性(xing)实现对电(dian)芯的防(fang)护。

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微纳陶瓷纤(xian)维应用(yong)于新能源动力电池热源隔断材料

3.增强增韧(ren)材料

目(mu)前连续(xu)SiC微纳陶瓷纤维增韧SiC陶瓷复合材料可以应用于航空领域的部位主要有发动机燃烧室内衬、燃烧室筒、喷口导流叶片、机翼前缘、涡轮叶片和涡轮罩环等。另外,目前对于SiC微纳陶瓷纤维用于核电领域,代替高温合金也有很大的预期。例如,由于SiC陶瓷具有很好的抗辐照及抗腐蚀能力,因此SiCf-SiC陶瓷复合材料有望代替原来的锆合金材料用于核燃料的包壳管,以提高核电站的安全性。

4.工业高温炉内衬

氧(yang)化铝短纤维具有耐(nai)高温(wen)(wen)性(xing)(xing)能(neng),主(zhu)要用(yong)作(zuo)绝热(re)耐(nai)火材料(liao),在(zai)冶金炉(lu)、陶瓷烧结炉(lu)或其他高温(wen)(wen)炉(lu)中(zhong)作(zuo)护身衬(chen)里(li)的隔热(re)材料(liao)。由于其密(mi)度小(xiao)、绝热(re)性(xing)(xing)好、热(re)容量小(xiao),不仅(jin)可(ke)以减轻炉(lu)体(ti)质量,而(er)且可(ke)以提(ti)高控温(wen)(wen)精(jing)度,节能(neng)效果显著(zhu)。

 

参考(kao)文献:

1.张晓(xiao)山,王兵,吴楠等,高温隔热用微纳陶瓷纤(xian)维研究进展(zhan),《无机材料学(xue)报》。

2. 陈姚,酆(feng)赵龙,黄(huang)湘桦(hua)等(deng),纳米二氧化硅气凝胶隔(ge)热(re)材料的研究进展,《中国无机盐工(gong)业(ye)协会》。

3. 孙(sun)良奎,程海峰,楚(chu)增勇等,同轴静(jing)电纺丝再(zai)经(jing)两步后处理制备PAN基中空碳纤维,《高分(fen)子学报》。


昕玥

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