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纯净的氧化(hua)锆是(shi)白(bai)色(se)固体，含有杂质时则会显(xian)现灰(hui)色(se)或淡黄色(se)。由于其(qi)陶瓷(ci)制品具有密度大、耐(nai)磨(mo)性好(hao)、导(dao)热系数(shu)小、摩(mo)擦系数(shu)低、高折射率(lv)、高强度、高韧性、抗腐(fu)蚀、化(hua)学性质稳定等(deng)良好(hao)物化(hua)特性，因(yin)此作为(wei)结构陶瓷(ci)得到(dao)了广泛应用。

本体为白色的氧化锆陶瓷

目前(qian)为了扩(kuo)大其应(ying)用范围，业界热(re)衷于在氧化锆陶瓷(ci)原料中添(tian)加显色(se)(se)剂使成品(pin)呈(cheng)现出各种其它颜色(se)(se)。这些被(bei)开发(fa)出的彩色(se)(se)氧化锆产(chan)品(pin)，具有色(se)(se)泽鲜艳、不褪色(se)(se)、耐(nai)磨损(sun)等优点，在广(guang)通讯(xun)、装饰、生物医学等领域备受关(guan)注。

如：

①通讯领域：氧(yang)化锆陶(tao)瓷因(yin)对5G信号屏蔽小且又便(bian)于(yu)无线充电，因(yin)此是5G时代(dai)手机背板(ban)的好选择。目(mu)前(qian)，已研发生产出(chu)的彩(cai)色氧(yang)化锆陶(tao)瓷有白色的Y₂O₃稳定氧化(hua)锆(gao)陶(tao)瓷(ci)，以及引入(ru)其他着(zhe)色(se)离(li)子获得的黑色(se)、蓝色(se)、粉红色(se)、深(shen)绿色(se)等颜色(se)；批量化(hua)生产公司有：潮州三(san)环、山东国瓷(ci)以及日(ri)本TOSOH（东曹公司）等；均已(yi)开发出30余种(zhong)颜色(se)的纳米氧化(hua)锆(gao)陶(tao)瓷(ci)材料。氧化(hua)锆(gao)陶(tao)瓷(ci)背板已(yi)成功(gong)应用在(zai)华为、小(xiao)米、OPPO、LG、三(san)星(xing)等品牌的多款手(shou)机(ji)上。

三星Galaxy S10+ 陶瓷版手机

②高端装(zhuang)饰领域(yu)：超细氧(yang)(yang)化(hua)(hua)锆(gao)粉体(ti)(ti)经高温处理后得到氧(yang)(yang)化(hua)(hua)锆(gao)陶瓷(ci)体(ti)(ti)，再经研磨(mo)抛光处理，得到各种精(jing)美(mei)的(de)装饰(shi)品，如：手表(biao)壳、表(biao)链(lian)、饰(shi)品等。下图就(jiu)是2021年5月时(shi)，日本健康(kang)美(mei)容公司MTG株式(shi)会社与(yu)Visa正式(shi)签约并(bing)推出的(de)无(wu)须充电并(bing)且(qie)防水的(de)无(wu)接触(chu)付款产品——氧(yang)(yang)化(hua)(hua)锆(gao)支付戒(jie)指。另外，因氧(yang)(yang)化(hua)(hua)锆(gao)陶瓷(ci)的(de)折射率高，可(ke)制作成(cheng)半透明的(de)、多彩的(de)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)锆(gao)材料；其莫氏硬度能高达8.5（与(yu)蓝(lan)宝石相近），光泽(ze)效果较(jiao)好。

让你出门(men)不(bu)需要带手机和钱包也(ye)能购物的氧化锆戒指

③生(sheng)物医学领域：氧(yang)化(hua)(hua)锆(gao)属于(yu)(yu)生(sheng)物惰(duo)性(xing)(xing)陶瓷(ci)(ci)材(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)(liao)，具(ju)有高(gao)强度(du)、高(gao)韧(ren)性(xing)(xing)、良好的(de)耐腐蚀性(xing)(xing)和(he)生(sheng)物相(xiang)容性(xing)(xing)，广泛地应(ying)用于(yu)(yu)人(ren)体硬(ying)组织修复材(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)(liao)。彩色氧(yang)化(hua)(hua)锆(gao)陶瓷(ci)(ci)在口(kou)腔医学领域(yu)研究应(ying)用的(de)较多，包括：口(kou)腔冠桥修复材(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)(liao)、牙种植(zhi)材(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)(liao)、桩核材(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)(liao)、托槽(cao)材(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)(liao)等，主要(yao)是利用了氧(yang)化(hua)(hua)锆(gao)陶瓷(ci)(ci)的(de)化(hua)(hua)学性(xing)(xing)能稳定、生(sheng)物相(xiang)容性(xing)(xing)好、表面(mian)光泽度(du)高(gao)、具(ju)有自然牙色等特征。

上(shang)图中作为基(ji)底材(cai)料的氧化锆为淡黄色，与饰面材(cai)料组(zu)合呈现出自然牙效果(guo)

查阅资料(liao)可知，目前氧化锆陶瓷的(de)着色方式有：过(guo)渡(du)金属元素着色、稀土(tu)元素着色、尖晶石(shi)型氧化物着色。其中(zhong)，其中(zhong)稀土元素(su)（6s^1~25d^1~84f^x型）显色是一种开发程度(du)很(hen)高(gao)的工艺，在陶瓷领域中(zhong)已有多年(nian)应(ying)用历史，如利(li)用紫(zi)色氧化(hua)物氧化(hua)钕(Nd₂O₃)来制(zhi)备紫色陶瓷(ci)，并且具(ju)备良(liang)好的高温稳定性和机械性能；利用(yong)黄色稀土(tu)氧化(hua)(hua)物氧化(hua)(hua)铈(CeO₂)与五氧化(hua)二钒(V₂O₅)制(zhi)备黄色陶瓷；利用(yong)粉(fen)色氧化物氧化铒(Er₂O₃)制备粉色陶瓷等等。

稀土元素的显(xian)色机理

稀(xi)土元素的(de)(de)显色作(zuo)(zuo)用可分为3种：①稀(xi)土离(li)子(zi)作(zuo)(zuo)为发(fa)色中心显色；②稀(xi)土离(li)子(zi)掺入(ru)进入(ru)其它化合物(wu)的(de)(de)晶格中，具有助色、稳色、变(bian)色的(de)(de)作(zuo)(zuo)用；③因稀(xi)土元素最外(wai)层电子(zi)的(de)(de)跃迁而吸收(shou)或反射(she)一定波(bo)长的(de)(de)光，进而显色。

稀土(tu)(tu)元素因其具有特(te)殊的(de)4f电(dian)(dian)(dian)(dian)子(zi)层结构，原子(zi)最外层的(de)电(dian)(dian)(dian)(dian)子(zi)数未充满，存在的(de)未成(cheng)对(dui)电(dian)(dian)(dian)(dian)子(zi)极不稳定，这些(xie)电(dian)(dian)(dian)(dian)子(zi)需要极少的(de)能(neng)量(liang)(liang)就能(neng)被(bei)激(ji)发，进而发生(sheng)轨道(dao)间的(de)跃迁(qian)，而可见光(guang)(guang)(guang)区(qu)域内的(de)光(guang)(guang)(guang)子(zi)能(neng)力恰能(neng)满足电(dian)(dian)(dian)(dian)子(zi)跃迁(qian)所(suo)需的(de)能(neng)量(liang)(liang)，发生(sheng)f-f或(huo)4f-5d跃迁(qian)。跃迁(qian)所(suo)需要的(de)能(neng)量(liang)(liang)对(dui)应不同(tong)光(guang)(guang)(guang)线的(de)波长，相应波长的(de)单色光(guang)(guang)(guang)被(bei)选择性地吸(xi)收、反(fan)射，呈现出不同(tong)颜(yan)色，有些(xie)稀土(tu)(tu)元素还具有变色和发光(guang)(guang)(guang)效应。如(ru)Rakov等发现Ce³⁺在基体(ti)中发生(sheng)4f-5d跃迁，跃迁所需的(de)能量对应于350 nm、410 nm波长宽带处的(de)光线，进而使Ce³⁺吸收呈现黄色(se)。

稀土(tu)着色剂（来源：中科院包(bao)头稀土(tu)研发中心）

除单(dan)独显色外(wai)，稀土离子也(ye)可以与其他离子结(jie)合呈(cheng)现复(fu)相显色——例如汪永清(qing)等将(jiang)钒锆蓝色料(V-ZrSiO₄)与锆(gao)镨黄色料(Pr-ZrSiO₄)按(an)照1:1混料(liao)，可制得浅绿色色料(liao)。氧(yang)化镨(Pr₆O₁₁)掺入CeO₂在1350℃高温(wen)下合成红色Ce_1-x Pr_x O_2-δ陶瓷颜(yan)料；通过氧(yang)化铽(Tb₂O₃)掺入CeO₂得到了固溶体(ti)Ce_1-xTb_xO₂，发现Ce_1-xTb_xO₂对蓝色光(guang)的吸收较强，对红色光(guang)的反射较强，该体(ti)系得到(dao)的微红色色料。Zhang等在锆酸钇(Y₂Zr₂O₇)中掺入镨离子和(he)铁(tie)离子作为发色团，形成了橘红色Y_2-x Pr_xZr_2-yFe_yO_7-δ固溶体。基体不变，当(dang)引入铽离(li)子(zi)和铁离(li)子(zi)作(zuo)为发色团(tuan)时(shi)，形(xing)成了棕红色的(de)Y_2-x Tb_xZr_2-yFeyO_7-δ固(gu)溶体。实验发现，铽的氧化态从(cong)Tb³⁺转变为Tb⁴⁺，Fe³⁺转(zhuan)变为Fe²⁺。

稀土(tu)元素的着色(se)方法

目前(qian)彩(cai)色(se)ZrO₂的制备(bei)，本质(zhi)上就是使着色剂均(jun)匀分布(bu)在ZrO₂基体中。制备方法主要因着色过(guo)程的不同而(er)不同，常(chang)用的陶瓷(ci)着色方法包括：固相混合法、液相浸(jin)渗法、化学共沉淀法和化学包裹(guo)法。

着色(se)后的(de)陶(tao)瓷经(jing)过(guo)高(gao)(gao)温（1350~1500℃）烧(shao)结后制得稀(xi)土(tu)彩色(se)氧化锆陶(tao)瓷。因高(gao)(gao)温会造成着色(se)剂的(de)分解或挥发，所以(yi)在固相混合过(guo)程中加(jia)入一定(ding)量的(de)烧(shao)结助(zhu)剂，常用的(de)烧(shao)结助(zhu)剂有Al₂O₃、SiO₂等。

①固相混合法：该法是(shi)将着色(se)(se)剂(ji)(ji)、矿化(hua)剂(ji)(ji)等氧化(hua)物颗(ke)粒(li)按照一定化(hua)学配比，与稳定氧化(hua)锆纳(na)米粉(fen)体(ti)进(jin)行混(hun)合(he)(he)(he)、球磨，固体(ti)颗(ke)粒(li)晶粒(li)在(zai)此过(guo)程中(zhong)被细化(hua)，具有(you)工艺简(jian)单、成(cheng)本(ben)低廉(lian)、操作(zuo)方(fang)便(bian)、易工业化(hua)等优点(dian)。但但机械(xie)混(hun)合(he)(he)(he)存在(zai)的(de)(de)最大的(de)(de)缺点(dian)是(shi)球磨过(guo)程中(zhong)纳(na)米颗(ke)粒(li)之间的(de)(de)团聚(ju)难以克服，氧化(hua)锆纳(na)米颗(ke)粒(li)与着色(se)(se)剂(ji)(ji)混(hun)合(he)(he)(he)不(bu)均(jun)匀。同时，固相混(hun)合(he)(he)(he)过(guo)程周期较长、易引入杂质、耗时耗能，且在(zai)机械(xie)混(hun)合(he)(he)(he)过(guo)程可能会影响着色(se)(se)剂(ji)(ji)结构(gou)，影响晶粒(li)的(de)(de)完整性，不(bu)利于着色(se)(se)剂(ji)(ji)在(zai)陶瓷(ci)中(zhong)的(de)(de)呈色(se)(se)效(xiao)果。

固相(xiang)混合法制备彩色氧化(hua)锆陶瓷工艺(yi)流程图(tu)

②液相浸渗法：该法是把干压成(cheng)型(xing)或注射成(cheng)型(xing)后(hou)(hou)的(de)坯体经(jing)过预烧(shao)结(jie)处理后(hou)(hou)，然(ran)后(hou)(hou)将其(qi)置于含有着色相离子的(de)溶液中进行(xing)浸渗一段时间后(hou)(hou)，再进行(xing)终烧(shao)结(jie)。后(hou)(hou)续根(gen)据(ju)烧(shao)结(jie)后(hou)(hou)氧化锆陶

瓷的(de)(de)颜(yan)色(se)及性能重新调整浸泡时间(jian)。液(ye)相浸渗(shen)着(zhe)色(se)工艺(yi)较为简单，但受(shou)外界影(ying)响因素(su)较多,如(ru)受(shou)着(zhe)色(se)剂的(de)(de)种类(lei)、浸泡时间(jian)、着(zhe)色(se)液(ye)的(de)(de)浓(nong)度(du)及着(zhe)色(se)离子(zi)分布(bu)等因素(su)的(de)(de)影(ying)响。这些影(ying)响因素(su)又直(zhi)接(jie)影(ying)响着(zhe)色(se)后(hou)陶(tao)瓷的(de)(de)呈色(se)效果和机械性能。

液相浸(jin)渗法制备彩(cai)色氧化锆陶瓷工艺流程图(tu)

这(zhei)项方法目前在牙(ya)科修复陶(tao)瓷领(ling)域(yu)逐渐得到(dao)了应(ying)用。目前市面上很多染色(se)(se)液(ye)产品其(qi)主要着(zhe)(zhe)色(se)(se)成分(fen)都为稀(xi)土(tu)元(yuan)素，如国内爱尔创公司申请的染色(se)(se)液(ye)专利，其(qi)中(zhong)制备着(zhe)(zhe)色(se)(se)溶液(ye)的着(zhe)(zhe)色(se)(se)剂就选自Pr、Ce、Er、Nd中(zhong)的两(liang)种(zhong)或(huo)两(liang)种(zhong)以上稀(xi)土(tu)金属离子的化合物。

染(ran)色液浸泡后的(de)氧化锆义齿剖面图（图源：爱(ai)尔创官网）

③化(hua)学共(gong)沉淀(dian)法(fa)：该法是利用锆(gao)盐(yan)(yan)、稳定剂盐(yan)(yan)和着色离子(zi)盐(yan)(yan)溶(rong)液混合后，通过(guo)与碱或(huo)者碳酸盐(yan)(yan)等的反(fan)应，共同生成氢氧化物或(huo)者碳酸盐(yan)(yan)沉(chen)(chen)淀(dian)，然后加热(re)分解而获(huo)得氧化锆(gao)复(fu)合粉体。具(ju)有粉末(mo)纯度高、性(xing)能(neng)优良等优点，但该法的缺点是彩色氧化锆(gao)共沉(chen)(chen)淀(dian)离子(zi)复(fu)杂，会导致后期烧结过(guo)程中反(fan)应复(fu)杂。

液相(xiang)浸渗(shen)法制备彩色氧(yang)化锆陶(tao)瓷(ci)工艺流程图

④化学(xue)包裹(guo)法：该法(fa)主(zhu)要用于制备黑(hei)色氧(yang)化(hua)锆(gao)(gao)陶(tao)瓷，是通过(guo)沉淀剂使着色离(li)子在氧(yang)化(hua)锆(gao)(gao)基体表面(mian)发生沉淀反(fan)应，形(xing)(xing)成(cheng)核(he)壳包(bao)(bao)裹(guo)的(de)复合(he)结(jie)构(gou)粉(fen)体，再经成(cheng)形(xing)(xing)、烧(shao)(shao)结(jie)处理(li)，制得亮(liang)黑(hei)色的(de)陶(tao)瓷。与固相混合(he)法(fa)相比，化(hua)学包(bao)(bao)裹(guo)法(fa)可(ke)实(shi)现着色离(li)子对氧(yang)化(hua)锆(gao)(gao)颗(ke)(ke)粒均(jun)匀包(bao)(bao)裹(guo)和混合(he)，有(you)效克服(fu)颗(ke)(ke)粒间(jian)(jian)的(de)团聚(ju)，在陶(tao)瓷烧(shao)(shao)结(jie)过(guo)程中能有(you)效地(di)缩短(duan)着色离(li)子间(jian)(jian)的(de)传质距离(li)，且减(jian)少(shao)着色离(li)子在高温(wen)条件下的(de)分解或挥发。

总结

仅需(xu)少量稀土(tu)元素(su)，就能(neng)让(rang)“苍白”的(de)(de)氧(yang)化锆(gao)陶瓷(ci)焕发(fa)生机(ji)。这(zhei)样的(de)(de)应用(yong)既能(neng)使稀土(tu)彩色氧(yang)化锆(gao)陶瓷(ci)具有优异的(de)(de)光(guang)学显(xian)色，同(tong)时也能(neng)尽(jin)可能(neng)保持氧(yang)化锆(gao)本身良好的(de)(de)力学性能(neng)。不过虽(sui)然(ran)稀土(tu)彩色氧(yang)化锆(gao)的(de)(de)制备工艺成熟(shu)，但其应用(yong)仍局(ju)限(xian)于(yu)部分领域(yu)和小批量的(de)(de)应用(yong)，所以(yi)它的(de)(de)研发(fa)与应用(yong)有待于(yu)进一步开拓(tuo)。

 

资料来源：

韩丹,杨剑英,胡珊(shan)珊(shan). 稀土彩色(se)氧化锆陶(tao)(tao)瓷的研(yan)究(jiu)进(jin)展[J]. 陶(tao)(tao)瓷,2022(6):13-16,24. DOI:10.3969/j.issn.1002-2872.2022.06.002.

吕浩(hao)东. 稀土(tu)掺杂氧化锆陶瓷的制(zhi)备(bei)及显色机(ji)理(li)研究[D]. 内蒙古:内蒙古科技(ji)大学(xue),2020.

 

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