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纯净的氧化锆是白色固体，含(han)有杂质(zhi)时(shi)则会显现灰色或淡黄色。由于其陶瓷制品(pin)具有密度大、耐磨性好、导(dao)热系数小、摩擦系数低、高折射率(lv)、高强度、高韧性、抗腐蚀、化学性质(zhi)稳(wen)定等良好物化特性，因此作为(wei)结构陶瓷得到了(le)广(guang)泛应用(yong)。

本体为白色的(de)氧(yang)化锆陶瓷

目前(qian)为了扩(kuo)大其(qi)应用范围，业界热衷(zhong)于在氧化锆(gao)陶瓷原(yuan)料中添加显色(se)(se)(se)剂使成品(pin)呈现出各(ge)种其(qi)它颜色(se)(se)(se)。这(zhei)些(xie)被开发出的彩色(se)(se)(se)氧化锆(gao)产品(pin)，具有色(se)(se)(se)泽鲜艳、不褪(tun)色(se)(se)(se)、耐(nai)磨损等优点，在广通(tong)讯、装饰(shi)、生物医学等领域(yu)备受关注。

如：

①通讯领(ling)域：氧化锆陶瓷因(yin)对5G信(xin)号(hao)屏蔽小且又(you)便于无(wu)线充电，因(yin)此是5G时代手(shou)机(ji)背板的好选择(ze)。目(mu)前，已研发生产出(chu)的彩(cai)色(se)(se)氧化锆陶瓷有白色(se)(se)的Y₂O₃稳定(ding)氧化锆陶瓷(ci)，以(yi)及引入其他(ta)着(zhe)色(se)(se)(se)离子获得的黑色(se)(se)(se)、蓝(lan)色(se)(se)(se)、粉红色(se)(se)(se)、深绿(lv)色(se)(se)(se)等颜色(se)(se)(se)；批量(liang)化生产公(gong)司有：潮州三环(huan)、山东国瓷(ci)以(yi)及日本(ben)TOSOH（东曹公(gong)司）等；均已开发出30余(yu)种(zhong)颜色(se)(se)(se)的纳米氧化锆陶瓷(ci)材(cai)料。氧化锆陶瓷(ci)背板已成功应用在华为、小米、OPPO、LG、三星等品(pin)牌的多款手机上。

三(san)星Galaxy S10+ 陶(tao)瓷版手机(ji)

②高(gao)端装饰领域：超细氧化(hua)锆粉体经高(gao)温(wen)处(chu)理后(hou)得(de)到氧化(hua)锆陶瓷体，再经研(yan)磨抛光处(chu)理，得(de)到各种精美的(de)装饰(shi)(shi)品，如：手(shou)表壳(qiao)、表链、饰(shi)(shi)品等。下图就是2021年5月时(shi)，日(ri)本健康美容(rong)公司MTG株式会(hui)社(she)与Visa正式签约并推出(chu)的(de)无(wu)须充(chong)电并且(qie)防水(shui)的(de)无(wu)接触付(fu)款产品——氧化(hua)锆支付(fu)戒指。另(ling)外，因氧化(hua)锆陶瓷的(de)折射率(lv)高(gao)，可制作成半透明的(de)、多彩的(de)氧化(hua)锆材(cai)料；其莫氏硬度能高(gao)达8.5（与蓝(lan)宝石相(xiang)近），光泽效果(guo)较好。

让你出门不(bu)需要(yao)带手机和(he)钱包也(ye)能购(gou)物的氧化锆戒指(zhi)

③生物医学领域：氧化锆属于(yu)生(sheng)物惰性(xing)陶(tao)瓷材料(liao)(liao)，具有(you)高强度、高韧性(xing)、良(liang)好的(de)耐腐蚀性(xing)和生(sheng)物相容(rong)性(xing)，广泛地应用(yong)于(yu)人体硬组织修复材料(liao)(liao)。彩色氧化锆陶(tao)瓷在口(kou)腔(qiang)医学领域(yu)研究应用(yong)的(de)较多，包括：口(kou)腔(qiang)冠桥修复材料(liao)(liao)、牙(ya)种植(zhi)材料(liao)(liao)、桩(zhuang)核材料(liao)(liao)、托槽(cao)材料(liao)(liao)等，主要是利用(yong)了氧化锆陶(tao)瓷的(de)化学性(xing)能稳定、生(sheng)物相容(rong)性(xing)好、表面光泽(ze)度高、具有(you)自(zi)然牙(ya)色等特征。

上(shang)图(tu)中作为(wei)基(ji)底材料的氧化(hua)锆为(wei)淡黄色(se)，与饰面材料组合呈现出自然牙效果

查阅(yue)资料可知，目前氧化锆陶瓷(ci)的着色方(fang)式有：过渡(du)金(jin)属(shu)元(yuan)素(su)着色、稀土元(yuan)素(su)着色、尖晶石(shi)型(xing)氧化物(wu)着色。其中，其中稀土元素（6s^1~25d^1~84f^x型(xing)）显(xian)色是一种开(kai)发程(cheng)度很高(gao)的工(gong)艺，在陶瓷(ci)领域中已有多年应用历史，如利(li)用紫色氧化(hua)物氧化(hua)钕(Nd₂O₃)来制(zhi)备紫色陶瓷，并且具备良好的高温稳定性和机械性能；利用黄(huang)色稀土氧(yang)化物(wu)氧(yang)化铈(CeO₂)与五氧(yang)化(hua)二钒(fan)(V₂O₅)制备黄色陶瓷；利(li)用粉色氧化物(wu)氧化铒(er)(Er₂O₃)制(zhi)备粉色陶(tao)瓷等等。

稀土(tu)元素的显色机理

稀土元(yuan)素的(de)显色(se)(se)(se)作(zuo)(zuo)用(yong)可分为3种(zhong)：①稀土离子作(zuo)(zuo)为发色(se)(se)(se)中(zhong)心(xin)显色(se)(se)(se)；②稀土离子掺入(ru)进入(ru)其它(ta)化合(he)物(wu)的(de)晶(jing)格中(zhong)，具有(you)助色(se)(se)(se)、稳(wen)色(se)(se)(se)、变色(se)(se)(se)的(de)作(zuo)(zuo)用(yong)；③因稀土元(yuan)素最(zui)外层电子的(de)跃迁而吸收或反(fan)射一定波长(zhang)的(de)光，进而显色(se)(se)(se)。

稀土(tu)元素因(yin)其具(ju)有特殊(shu)的(de)(de)4f电子(zi)(zi)层结构，原子(zi)(zi)最外层的(de)(de)电子(zi)(zi)数未(wei)充满，存(cun)在的(de)(de)未(wei)成对电子(zi)(zi)极(ji)不(bu)稳(wen)定(ding)，这些电子(zi)(zi)需要极(ji)少的(de)(de)能(neng)量就(jiu)能(neng)被激发(fa)，进而(er)(er)发(fa)生轨道间的(de)(de)跃(yue)(yue)迁，而(er)(er)可(ke)见光(guang)区(qu)域(yu)内(nei)的(de)(de)光(guang)子(zi)(zi)能(neng)力恰能(neng)满足电子(zi)(zi)跃(yue)(yue)迁所需的(de)(de)能(neng)量，发(fa)生f-f或(huo)4f-5d跃(yue)(yue)迁。跃(yue)(yue)迁所需要的(de)(de)能(neng)量对应不(bu)同光(guang)线的(de)(de)波(bo)长(zhang)(zhang)，相应波(bo)长(zhang)(zhang)的(de)(de)单色光(guang)被选择性地吸收、反射，呈现出(chu)不(bu)同颜色，有些稀土(tu)元素还具(ju)有变色和发(fa)光(guang)效(xiao)应。如Rakov等发(fa)现Ce³⁺在基体中发生4f-5d跃迁(qian)，跃迁(qian)所需的能量对应(ying)于350 nm、410 nm波(bo)长宽带处的光线，进(jin)而使Ce³⁺吸收(shou)呈现黄色。

稀土着色剂（来(lai)源(yuan)：中(zhong)科院包头稀土研发中(zhong)心）

除(chu)单(dan)独显色外，稀土离(li)子(zi)也可(ke)以与其他离(li)子(zi)结合呈现复相(xiang)显色——例如汪永(yong)清等将钒锆蓝色料(liao)(V-ZrSiO₄)与锆镨黄(huang)色料(Pr-ZrSiO₄)按照1:1混料，可制得浅绿色(se)色(se)料。氧化镨(Pr₆O₁₁)掺入CeO₂在1350℃高温下合成红色Ce_1-x Pr_x O_2-δ陶瓷颜料；通过(guo)氧化(hua)铽(Tb₂O₃)掺入CeO₂得到了固溶体Ce_1-xTb_xO₂，发现Ce_1-xTb_xO₂对蓝色光(guang)的(de)吸收较(jiao)强(qiang)，对红色光(guang)的(de)反射较(jiao)强(qiang)，该体系(xi)得(de)到的(de)微红色色料。Zhang等(deng)在锆(gao)酸(suan)钇(Y₂Zr₂O₇)中掺(chan)入镨离子(zi)(zi)和(he)铁离子(zi)(zi)作为发(fa)色团，形成了(le)橘红色Y_2-x Pr_xZr_2-yFe_yO_7-δ固(gu)溶体。基(ji)体不变，当引(yin)入铽(te)离(li)子和铁(tie)离(li)子作为(wei)发色(se)团时，形(xing)成了棕红(hong)色(se)的Y_2-x Tb_xZr_2-yFeyO_7-δ固溶体(ti)。实验(yan)发现，铽(te)的氧(yang)化态从Tb³⁺转(zhuan)变为Tb⁴⁺，Fe³⁺转变(bian)为(wei)Fe²⁺。

稀(xi)土元素的着色方法

目前彩色ZrO₂的制备，本质上就是使着色(se)剂均匀分布(bu)在ZrO₂基体(ti)中。制备(bei)方法(fa)主要因着色过(guo)程的不同(tong)(tong)而不同(tong)(tong)，常(chang)用的陶瓷着色方法(fa)包(bao)括(kuo)：固(gu)相混合法(fa)、液相浸渗法(fa)、化(hua)学(xue)共沉淀法(fa)和化(hua)学(xue)包(bao)裹(guo)法(fa)。

着色后(hou)的(de)陶(tao)瓷经过高温（1350~1500℃）烧(shao)结(jie)后(hou)制得(de)稀土(tu)彩色氧化锆陶(tao)瓷。因(yin)高温会造成着色剂(ji)的(de)分解或挥发(fa)，所以在固相(xiang)混合过程中加入一(yi)定量(liang)的(de)烧(shao)结(jie)助剂(ji)，常用(yong)的(de)烧(shao)结(jie)助剂(ji)有Al₂O₃、SiO₂等(deng)。

①固相混合法：该法(fa)是将着(zhe)色(se)(se)剂、矿(kuang)化(hua)剂等氧化(hua)物颗粒(li)按照(zhao)一定化(hua)学(xue)配比，与(yu)稳(wen)定氧化(hua)锆纳米(mi)粉体进行混(hun)(hun)合(he)、球磨(mo)，固体颗粒(li)晶(jing)粒(li)在此(ci)过(guo)(guo)程中(zhong)(zhong)被细化(hua)，具有工艺简(jian)单、成本低廉、操作方便、易工业化(hua)等优点(dian)。但(dan)但(dan)机(ji)械(xie)混(hun)(hun)合(he)存在的最大的缺(que)点(dian)是球磨(mo)过(guo)(guo)程中(zhong)(zhong)纳米(mi)颗粒(li)之间的团(tuan)聚(ju)难以克服，氧化(hua)锆纳米(mi)颗粒(li)与(yu)着(zhe)色(se)(se)剂混(hun)(hun)合(he)不均(jun)匀。同(tong)时，固相混(hun)(hun)合(he)过(guo)(guo)程周(zhou)期较长(zhang)、易引(yin)入杂质(zhi)、耗(hao)时耗(hao)能(neng)，且在机(ji)械(xie)混(hun)(hun)合(he)过(guo)(guo)程可(ke)能(neng)会影响着(zhe)色(se)(se)剂结构，影响晶(jing)粒(li)的完整性，不利于着(zhe)色(se)(se)剂在陶瓷(ci)中(zhong)(zhong)的呈色(se)(se)效(xiao)果。

固相混合法制备彩(cai)色氧化锆陶(tao)瓷(ci)工艺流程图

②液相浸(jin)渗法：该法是把(ba)干压成(cheng)型(xing)或(huo)注(zhu)射成(cheng)型(xing)后(hou)(hou)(hou)的(de)坯体经过预烧(shao)结(jie)处理后(hou)(hou)(hou)，然后(hou)(hou)(hou)将其置(zhi)于(yu)含有着色相离子的(de)溶液中进行浸渗一(yi)段时间后(hou)(hou)(hou)，再进行终烧(shao)结(jie)。后(hou)(hou)(hou)续根据烧(shao)结(jie)后(hou)(hou)(hou)氧化锆(gao)陶

瓷的颜色(se)及(ji)性能(neng)重新调整浸(jin)泡时(shi)间(jian)。液相浸(jin)渗着(zhe)色(se)工艺较(jiao)为简单(dan)，但受外界(jie)影(ying)(ying)响(xiang)因(yin)(yin)素(su)(su)较(jiao)多,如受着(zhe)色(se)剂的种类、浸(jin)泡时(shi)间(jian)、着(zhe)色(se)液的浓度及(ji)着(zhe)色(se)离(li)子分布等因(yin)(yin)素(su)(su)的影(ying)(ying)响(xiang)。这(zhei)些(xie)影(ying)(ying)响(xiang)因(yin)(yin)素(su)(su)又直接(jie)影(ying)(ying)响(xiang)着(zhe)色(se)后陶瓷的呈色(se)效(xiao)果和机械性能(neng)。

液相浸渗法制备彩色氧化锆陶瓷工艺流程图(tu)

这项方法目前在牙科修复陶瓷领域逐渐得到(dao)了应用。目前市面上(shang)(shang)很多染(ran)色(se)(se)液(ye)产品其主要着(zhe)色(se)(se)成分都(dou)为稀土元素，如(ru)国内爱(ai)尔创公司申请(qing)的(de)(de)(de)染(ran)色(se)(se)液(ye)专利，其中(zhong)(zhong)制(zhi)备(bei)着(zhe)色(se)(se)溶液(ye)的(de)(de)(de)着(zhe)色(se)(se)剂(ji)就选自(zi)Pr、Ce、Er、Nd中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)两种或两种以上(shang)(shang)稀土金属离子的(de)(de)(de)化(hua)合物(wu)。

染色液浸泡(pao)后的氧化锆(gao)义齿剖面(mian)图（图源：爱(ai)尔创(chuang)官网）

③化(hua)学(xue)共沉(chen)淀法：该法(fa)是(shi)利用锆(gao)盐(yan)、稳定剂盐(yan)和着色离子(zi)盐(yan)溶液混合后，通过(guo)(guo)与碱或(huo)(huo)者(zhe)碳酸盐(yan)等的(de)反应，共同生成氢氧化物或(huo)(huo)者(zhe)碳酸盐(yan)沉淀，然后加热分解而获得氧化锆(gao)复合粉体。具有(you)粉末(mo)纯度(du)高、性能(neng)优(you)良等优(you)点，但该法(fa)的(de)缺点是(shi)彩色氧化锆(gao)共沉淀离子(zi)复杂，会导致后期烧结过(guo)(guo)程中反应复杂。

液(ye)相浸(jin)渗法制备彩色氧化(hua)锆(gao)陶瓷工艺流(liu)程图

④化学包裹法：该法(fa)(fa)主要用于制备黑色(se)(se)氧化(hua)(hua)锆陶瓷(ci)，是通过沉(chen)淀剂使(shi)着(zhe)色(se)(se)离子在氧化(hua)(hua)锆基(ji)体表面发(fa)生沉(chen)淀反应，形(xing)成核(he)壳包(bao)裹的(de)复合(he)结构粉(fen)体，再经成形(xing)、烧(shao)结处理(li)，制得亮黑色(se)(se)的(de)陶瓷(ci)。与固相(xiang)混合(he)法(fa)(fa)相(xiang)比，化(hua)(hua)学包(bao)裹法(fa)(fa)可实现着(zhe)色(se)(se)离子对氧化(hua)(hua)锆颗粒均匀包(bao)裹和混合(he)，有(you)效克服颗粒间(jian)的(de)团(tuan)聚，在陶瓷(ci)烧(shao)结过程中能有(you)效地(di)缩短着(zhe)色(se)(se)离子间(jian)的(de)传质距离，且减少(shao)着(zhe)色(se)(se)离子在高温条件下的(de)分解或(huo)挥发(fa)。

总(zong)结

仅(jin)需(xu)少量稀(xi)土元素(su)，就能让“苍白”的(de)(de)氧(yang)化(hua)锆陶瓷焕发生机。这样的(de)(de)应(ying)(ying)用(yong)(yong)既能使(shi)稀(xi)土彩色氧(yang)化(hua)锆陶瓷具有优异的(de)(de)光学显色，同时也(ye)能尽可(ke)能保持氧(yang)化(hua)锆本身良好的(de)(de)力学性(xing)能。不过虽然(ran)稀(xi)土彩色氧(yang)化(hua)锆的(de)(de)制备工艺成(cheng)熟，但(dan)其应(ying)(ying)用(yong)(yong)仍局限(xian)于(yu)部分领域和小批(pi)量的(de)(de)应(ying)(ying)用(yong)(yong)，所以它(ta)的(de)(de)研发与应(ying)(ying)用(yong)(yong)有待于(yu)进一(yi)步开拓。

 

资料来源：

韩(han)丹,杨剑英(ying),胡珊珊. 稀土彩色氧化(hua)锆陶瓷的研究进展(zhan)[J]. 陶瓷,2022(6):13-16,24. DOI:10.3969/j.issn.1002-2872.2022.06.002.

吕浩(hao)东. 稀土掺(chan)杂(za)氧化锆(gao)陶瓷的(de)制备及显色机(ji)理研(yan)究[D]. 内蒙古:内蒙古科技大(da)学,2020.

 

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