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陶瓷粉体常用干燥方法有哪些?
日期:2022-10-24    浏览次数:
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陶瓷粉(fen)体(ti)的(de)(de)(de)制(zhi)备(bei)(bei)方法(fa)(fa)很(hen)多,从制(zhi)备(bei)(bei)粉(fen)体(ti)的(de)(de)(de)原料所处的(de)(de)(de)状态来分(fen),可分(fen)为三(san)大(da)类型:液相制(zhi)备(bei)(bei)、固相制(zhi)备(bei)(bei)和气相制(zhi)备(bei)(bei)。液相合成(cheng)粉(fen)体(ti)是目(mu)前实验室(shi)和工业上广泛(fan)采用的(de)(de)(de)一种类型,常(chang)用的(de)(de)(de)有液相沉淀法(fa)(fa)、溶胶(jiao)凝(ning)胶(jiao)法(fa)(fa)、水(shui)热法(fa)(fa)等(deng),通常(chang)经液相法(fa)(fa)制(zhi)备(bei)(bei)的(de)(de)(de)粉(fen)体(ti)必(bi)须(xu)经过干燥(zao)处理,将粉(fen)体(ti)中(zhong)含有的(de)(de)(de)水(shui)分(fen),以气态的(de)(de)(de)形式从粉(fen)体(ti)中(zhong)分(fen)离出(chu)来,而(er)后生成(cheng)复合金属(shu)盐或直接煅烧(shao)为氧化物粉(fen)体(ti)。

陶瓷粉体

粉(fen)体干燥(zao)方法有多种,工(gong)业应用主要有热风干(gan)燥(zao)、红外线干(gan)燥(zao)、喷(pen)雾干(gan)燥(zao)和(he)冻(dong)干燥等多种类型(xing)。

一、热风干燥(zao)

热(re)风干燥(zao)即热(re)空(kong)气(qi)干燥(zao),是利用热(re)空(kong)气(qi)作干燥(zao)介(jie)质对粉(fen)体进行干燥(zao)的方(fang)法,需(xu)在特定的干燥(zao)器中进行。根据热(re)空(kong)气(qi)温度和湿度的不同(tong)进行控制(zhi),主要有3种干燥(zao)工艺(yi)制(zhi)度。

工业热风干燥机

工业热风干(gan)燥机

1.低湿(shi)高温干燥

该方法是(shi)采用低(di)湿(shi)度的干热(re)空气作介质,使粉体(ti)在(zai)整个干燥(zao)过程中(zhong)(zhong)始终处于湿(shi)度低(di)、温(wen)度高的干燥(zao)环境(jing)。由(you)于热(re)空气湿(shi)度低(di)、温(wen)度高,在(zai)干燥(zao)过程中(zhong)(zhong),粉体(ti)表面水分蒸发很快,因而(er)传到(dao)粉体(ti)内(nei)部的热(re)量(liang)较少(shao),这(zhei)样(yang)就容易形(xing)成内低、外高的(de)温度(du)梯度(du),引起(qi)热(re)扩散(san)的(de)方向(xiang)向(xiang)内而阻碍内扩散(san)的(de)顺(shun)利进行(xing)。粉(fen)体层厚时,这种(zhong)作用(yong)就越显得突出,以致内扩散(san)速(su)度不(bu)能赶(gan)上(shang)外扩散(san)对水分蒸发的(de)需(xu)求,造成粉(fen)体 “干面(mian)”现(xian)象。因此,这种方法只适于薄粉体(ti)层(ceng)的(de)加(jia)热干燥。

2.低湿逐渐升温干燥 

该方法是(shi)在(zai)干燥过程中,使热空气(qi)始终保持低的(de)湿度(du)(du),而使其温度(du)(du)逐渐升高,目(mu)的(de)是(shi)使粉体(ti)的(de)干燥速度由小至大渐进增加,从而减小粉(fen)(fen)体的(de)内(nei)外温差(cha)和(he)内(nei)扩(kuo)散(san)阻力,以保证粉(fen)(fen)体内(nei)外扩(kuo)散(san)速(su)度的(de)相互适应(ying),避(bi)免粉(fen)(fen)体出现“干面”现象。此法多用于厚粉体层的加(jia)热干燥。但其干燥时(shi)间长(zhang),干燥效率也(ye)低。

3.控制湿度干燥

该方法(fa)是按照(zhao)干(gan)(gan)燥(zao)(zao)过(guo)程的规律(lv)与特点,通过(guo)对干(gan)(gan)燥(zao)(zao)介(jie)质湿度的控制,合(he)理(li)调节粉体在不(bu)同干(gan)(gan)燥(zao)(zao)阶段的干(gan)(gan)燥(zao)(zao)速度。

主要分为以下几个阶段(duan):

(1)干燥初(chu)期,粉(fen)(fen)体处于预热阶段,为使粉(fen)(fen)体内(nei)外能够(gou)均匀受热,此时需要保持介(jie)质的高(gao)湿度,以(yi)限制粉(fen)(fen)体表层的水(shui)分(fen)气化与蒸发,从而使介(jie)质提供的热量(liang)通过粉(fen)(fen)体表面(mian)循序渐进(jin)地传向(xiang)粉(fen)(fen)体内(nei)层,达到良好的预热目的;

(2)当(dang)粉体(ti)内(nei)外(wai)被均匀预热(re)后,再把介质温度降低到一(yi)定程(cheng)度,使(shi)之顺(shun)(shun)利(li)进(jin)(jin)入等速干燥阶段(duan)。此(ci)时(shi),由于坯体(ti)内(nei)外(wai)温度均匀一(yi)致,而(er)使(shi)水分(fen)的(de)内(nei)扩散(san)能(neng)够满(man)足(zu)外(wai)扩散(san)需求(qiu),使(shi)内(nei)外(wai)扩散(san)协调而(er)顺(shun)(shun)利(li)地进(jin)(jin)行;

(3)干燥(zao)后期,即当(dang)干燥(zao)过程由等速进入降(jiang)速阶(jie)段以后,可(ke)将干燥(zao)介(jie)质的湿度(du)降(jiang)至(zhi)最低并提高(gao)温度(du),以加快粉体的干燥(zao)速度(du)。

这种方法制度合理,适用于量(liang)大、粉体层厚的(de)干(gan)燥,但(dan)需要具(ju)备能调(diao)控干(gan)燥介质(zhi)湿度(du)和温(wen)度(du)的(de)干(gan)燥设备。

热风干燥箱

热风(feng)干燥(zao)箱

热风干(gan)(gan)燥(zao)法的通常优点为(wei)用(yong)热风干(gan)(gan)燥(zao)法干(gan)(gan)燥(zao)粉体时(shi)速度快,可连续(xu)大量(liang)干(gan)(gan)燥(zao)。缺点为(wei)用(yong)热风干(gan)(gan)燥(zao)法干(gan)(gan)燥(zao)粉体时(shi)需要(yao)粉碎,对(dui)块状的干(gan)(gan)燥(zao)效(xiao)果不(bu)理(li)想。

二、红外线(xian)干(gan)燥

红(hong)外(wai)线是(shi)(shi)一种电磁波(bo)(bo),在电磁波(bo)(bo)谱中位于可见光波(bo)(bo)与微(wei)波(bo)(bo)之间(jian),其(qi)波(bo)(bo)长范围是(shi)(shi)0.76~1000μm。红(hong)外(wai)线干(gan)(gan)燥(zao)粉(fen)(fen)体(ti)是(shi)(shi)利用红(hong)外(wai)辐(fu)射(she)能直接照射(she)被(bei)加热粉(fen)(fen)体(ti),并通过粉(fen)(fen)体(ti)对红(hong)外(wai)线的(de)吸(xi)收,实(shi)现能量的(de)传递和转换。因此,要达到(dao)良好的(de)干(gan)(gan)燥(zao)效果,就(jiu)(jiu)要使(shi)红(hong)外(wai)辐(fu)射(she)源(yuan)符合被(bei)干(gan)(gan)燥(zao)粉(fen)(fen)体(ti)的(de)吸(xi)收特(te)性。利用红(hong)外(wai)线干(gan)(gan)燥(zao)技术,只要使(shi)其(qi)辐(fu)射(she)源(yuan)产(chan)生的(de)红(hong)外(wai)波(bo)(bo)能被(bei)所干(gan)(gan)燥(zao)粉(fen)(fen)体(ti)吸(xi)收,就(jiu)(jiu)能获得满意的(de)干(gan)(gan)燥(zao)效果。

这种干燥(zao)方法(fa)的优点是只是被辐射面有效地加(jia)热,内部不受影响,适用(yong)于浆料、涂层的干(gan)燥以(yi)及含水率(lv)测定等仅(jin)需表面(mian)干燥(zao)的场合;缺点为该方(fang)法不适用于(yu)厚粉体层的加热干燥(zao)。

红外线干躁器

三、喷雾(wu)干(gan)燥

喷雾干燥(zao)法是将(jiang)乳浊(zhuo)液或溶液用喷雾器(qi)喷入干燥塔内进行雾化,这时进(jin)入(ru)塔(ta)内(nei)(nei)的(de)雾滴即(ji)(ji)与从另一(yi)路(lu)进(jin)入(ru)塔(ta)内(nei)(nei)的(de)热空(kong)(kong)气会合(he)而进(jin)行干(gan)燥,雾滴中的(de)水(shui)分(fen)受热空(kong)(kong)气的(de)干(gan)燥作用,即(ji)(ji)在塔(ta)内(nei)(nei)蒸发,而成为干(gan)粉,然(ran)后经旋风分(fen)离器吸入(ru)料(liao)斗回收(shou)。

喷雾干燥流程示意图

喷雾(wu)干燥流(liu)程(cheng)示(shi)意图

喷雾干燥的(de)优点(dian)是很容易得到流(liu)动性(xing)好的球(qiu)状团粒,即在干燥(zao)的同时得到(dao)造(zao)粒了(le)(le)的颗粒。因此,在陶瓷生产中广泛被用(yong)来造(zao)粒。该方法造(zao)出的颗粒,其形状(zhuang)几乎完(wan)全是球形,具有较好的流动(dong)性,易于成型;产量大,可连续生产,简化了(le)(le)工(gong)艺,大大减(jian)轻了(le)(le)劳动(dong)强度并为自动(dong)化成型工(gong)艺创造(zao)了(le)(le)良好条(tiao)件。缺点为该方法需要大型装置,而且难(nan)以得到微粉(fen)体(ti)。

喷雾干燥塔

喷雾干(gan)燥塔

四、冷冻干(gan)燥

冷冻干燥技术作为一种先进(jin)的低温化学(xue)制备方法,可以(yi)用来(lai)制备金属超微(wei)粉(fen)体合成金(jin)属氧化物、高纯(chun)超细粉体(ti)复合氧化物等精细陶瓷粉末,由冰冻和(he)干(gan)(gan)燥两个(ge)主(zhu)要环节(jie)组成(cheng)。其干(gan)(gan)燥原理是(shi),根(gen)据物理化(hua)学原理,盐溶液(ye)的(de)(de)凝(ning)固(gu)点(dian)(dian)低(di)于水的(de)(de)凝(ning)固(gu)点(dian)(dian),相(xiang)应的(de)(de)蒸气压也下降,金属盐溶液(ye)从起始(shi)态降温时,溶液(ye)立即冻结(jie)成(cheng)固(gu)态的(de)(de)冰和(he)盐,待减压到临界点(dian)(dian)并逐渐升(sheng)温后,冰就(jiu)全部(bu)升(sheng)华成(cheng)水蒸汽,冰冻的(de)(de)化(hua)学溶液(ye)就(jiu)成(cheng)为(wei)干(gan)(gan)燥的(de)(de)金属盐细粉(fen)末(mo)。

盐-水平衡相图

盐-水(shui)平衡相图(tu)

冷冻(dong)干(gan)燥前,一(yi)般都(dou)先按化(hua)学(xue)式配(pei)制成(cheng)一(yi)定浓度的(de)金(jin)(jin)属(shu)(shu)(shu)(shu)盐(yan)溶液(ye),在低(di)温下(-40℃以(yi)下)以(yi)离子(zi)态迅速凝结(jie)成(cheng)冻(dong)珠,减(jian)压(0.1mmHg)升华即可除去水(shui)(shui)分(fen),最(zui)后将金(jin)(jin)属(shu)(shu)(shu)(shu)盐(yan)进(jin)行分(fen)解(jie),即成(cheng)为(wei)所要求的(de)超细(xi)粉末的(de)氧化(hua)物。为(wei)了保(bao)证(zheng)金(jin)(jin)属(shu)(shu)(shu)(shu)盐(yan)溶液(ye)的(de)化(hua)学(xue)均匀性(xing),可以(yi)用水(shui)(shui)或其它既(ji)可冻(dong)结(jie)又(you)容(rong)易升华的(de)液(ye)体,如汽油(you)、酒(jiu)精(jing)、氯化(hua)汞、碘化(hua)物等作(zuo)溶剂,选择(ze)相(xiang)互(hu)易于溶解(jie)的(de)金(jin)(jin)属(shu)(shu)(shu)(shu)盐(yan)作(zuo)溶质(zhi)。金(jin)(jin)属(shu)(shu)(shu)(shu)盐(yan)的(de)种类(lei)取决于材(cai)料(liao)的(de)特性(xing),常用的(de)金(jin)(jin)属(shu)(shu)(shu)(shu)盐(yan)以(yi)草酸盐(yan)和硫酸盐(yan)最(zui)为(wei)普遍。

真空冷冻干燥机

真空冷(leng)冻干燥(zao)机

冷冻(dong)干(gan)燥法(fa)可较好地消除粉料干(gan)燥过程中的(de)(de)团(tuan)聚现(xian)象,制备(bei)的(de)(de)粉料具(ju)有纯度(du)(du)(du)高、化(hua)(hua)学均匀性好、细度(du)(du)(du)高、粒(li)(li)径分(fen)布较集中、比表(biao)面积(ji)大、化(hua)(hua)学活性好等优点(dian),用(yong)冷冻(dong)干(gan)燥法(fa)制备(bei)的(de)(de)粉料所生产(chan)的(de)(de)电子陶(tao)(tao)瓷(ci)的(de)(de)晶粒(li)(li)为(wei)微米(mi)级,密度(du)(du)(du)达理(li)论密度(du)(du)(du)的(de)(de)99%以(yi)上,如果与等静压连(lian)用(yong),还可以(yi)取(qu)得更好的(de)(de)效(xiao)果,是获得高密度(du)(du)(du)细晶粒(li)(li)电子陶(tao)(tao)瓷(ci)的(de)(de)重要途径。

不(bu)过冷冻干(gan)燥(zao)法采用的化学溶(rong)(rong)液要(yao)求(qiu)较高,溶(rong)(rong)液的PH值(zhi)较难控制(zhi),而且工(gong)(gong)业生产时,其设备的投资(zi)较高,工(gong)(gong)艺控制(zhi)比较复杂,成(cheng)本较高,且不(bu)能连续处理,因此目(mu)前应用仍较少。


参考(kao)来源:

1.陶(tao)瓷粉体常(chang)用的干燥方法,诸爱珍(江苏(su)陶(tao)瓷);

2.真空冷(leng)冻干燥法制备无机功能纳米粉体的研(yan)究(jiu),刘军(东北大学);

3.利用离心喷雾干燥制备球形粉体的(de)工艺因素(su)研究,钟余发、程(cheng)小苏、曾令可、税(shui)安泽、王慧(材料(liao)导(dao)报)。


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