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高纯(chun)氧化(hua)(hua)铝(lv)(lv)具有普通(tong)氧化(hua)(hua)铝(lv)(lv)所(suo)不(bu)具备的(de)(de)优越的(de)(de)光、热、磁以及机械(xie)性能，从而(er)作为新(xin)材料广泛用于高新(xin)技(ji)术(shu)行业，市场需求量(liang)也在逐(zhu)渐增加。高纯(chun)氧化(hua)(hua)铝(lv)(lv)的(de)(de)物理化(hua)(hua)学性质会(hui)因(yin)杂质元素的(de)(de)存在受(shou)到严重影响，那么(me)，不(bu)同制备条件(jian)和制备方法制备出的(de)(de)高纯(chun)氧化(hua)(hua)铝(lv)(lv)，它们是怎样提高纯(chun)度(du)的(de)(de)呢？

高纯氧化铝的应用

下面从(cong)改良拜尔法(fa)、无(wu)机(ji)铝盐热分解法(fa)和(he)有(you)机(ji)醇铝盐水解法(fa)这(zhei)几个工艺出发进行简要介绍(shao)。

改(gai)良拜(bai)耳法(fa)

拜(bai)耳(er)法是(shi)以前制备氧化(hua)铝的(de)主流方法，改良拜(bai)耳(er)法是(shi)在传统拜(bai)耳(er)法的(de)基础(chu)上(shang)，通(tong)过(guo)数(shu)次的(de)脱硅、脱铁、分解等(deng)工序制备出(chu)高(gao)纯(chun)氧化(hua)铝，制备流程(cheng)如(ru)下：

铝酸钠溶液→脱硅→除(chu)铁(tie)→水解→高(gao)纯度(du)氢氧(yang)化铝→高(gao)温煅烧→研磨→高(gao)纯度(du)氧(yang)化铝

此(ci)工艺的(de)主要杂质来源于(yu)纯(chun)度(du)不足的(de)铝酸(suan)钠溶液，因此(ci)能否控制铝酸(suan)钠的(de)纯(chun)度(du)是(shi)改良拜(bai)耳法的(de)关(guan)键步(bu)骤之一。

为此，可以在(zai)铝(lv)酸(suan)(suan)钠(na)溶液(ye)中(zhong)添加(jia)净(jing)(jing)化(hua)剂(ji)，使(shi)净(jing)(jing)化(hua)剂(ji)与铝(lv)酸(suan)(suan)钠(na)溶液(ye)中(zhong)的(de)杂质(zhi)形成化(hua)合物，再(zai)进行(xing)(xing)脱离(li)。如(ru)将(jiang)钡盐作为脱杂净(jing)(jing)化(hua)剂(ji)对铝(lv)酸(suan)(suan)钠(na)溶液(ye)进行(xing)(xing)深(shen)度净(jing)(jing)化(hua)，从(cong)(cong)而(er)将(jiang)硅离(li)子(zi)、铁离(li)子(zi)、磷离(li)子(zi)、钛(tai)离(li)子(zi)和钒离(li)子(zi)及(ji)其它有(you)机物杂质(zhi)从(cong)(cong)铝(lv)酸(suan)(suan)钠(na)溶液(ye)中(zhong)去除。为了使(shi)钡离(li)子(zi)能够从(cong)(cong)铝(lv)酸(suan)(suan)钠(na)溶液(ye)中(zhong)脱离(li)，在(zai)对铝(lv)酸(suan)(suan)钠(na)溶液(ye)进行(xing)(xing)纯化(hua)的(de)过(guo)程(cheng)中(zhong)加(jia)入(ru)生石灰和脱硅剂(ji)，之后通过(guo)草(cao)酸(suan)(suan)将(jiang)带(dai)入(ru)的(de)钙离(li)子(zi)进行(xing)(xing)脱除。

脱(tuo)钠(na)是(shi)改(gai)良拜耳法的另一个关键(jian)步骤。比较有效的将(jiang)钠(na)离子去除的方法有两种(zhong)，第一种(zhong)是(shi)将(jiang)脱(tuo)钠(na)剂(ji)在氢(qing)氧(yang)化铝(lv)水热(re)转相过(guo)程中进(jin)行添加，另一种(zhong)是(shi)将(jiang)矿(kuang)化剂(ji)在氢(qing)氧(yang)化铝(lv)进(jin)行焙(bei)烧时加入。

无(wu)机(ji)铝盐热分解法

1.硫酸铝铵热分解法

硫酸铝(lv)铵热分解法(fa)(fa)目前已经(jing)实现了工业化的大生产，由此可见，硫酸铝(lv)铵热分解法(fa)(fa)的制备方法(fa)(fa)具有制备简单(dan)的特点。其工艺流(liu)程图如下：

硫酸铝铵热解法的工(gong)艺流程图(tu)

该工艺的(de)重(zhong)点是通过控制物(wu)料配比、pH 值(zhi)、反应温(wen)度等条(tiao)件得到纯净的(de)硫酸(suan)铝(lv)铵，然后(hou)对所(suo)得的(de)硫酸(suan)铝(lv)铵进行多(duo)次(ci)重(zhong)结晶(jing)，重(zhong)结晶(jing)的(de)目(mu)的(de)是去(qu)除氧化铝(lv)晶(jing)体(ti)中的(de) K、Na、Ca、Si、Fe等杂质。

在重结晶前可以对硫酸铝铵溶液中的杂质(zhi)元素通过络合和吸附的方法去除。

络(luo)合(he)主(zhu)要(yao)是依靠络(luo)合(he)剂(ji)和杂质金(jin)属离子络(luo)合(he)形成稳定(ding)的螯合(he)物停留(liu)在液体(ti)中，然后将结晶体(ti)和液体(ti)分离达到除(chu)杂目的，常用的络(luo)合(he)剂(ji)有EDTA，壳聚糖(tang)等金(jin)属离子络(luo)合(he)剂(ji)。

吸附则是利用吸附剂具有孔道和空腔体系的特点来吸附金属阳离子，从而达到除杂目的，一般的吸附剂有分子筛、活性炭等。

2.碳酸铝铵热分解法(fa)

碳酸铝(lv)(lv)铵热分解(jie)法(fa)是在硫(liu)酸铝(lv)(lv)铵热分解(jie)法(fa)的(de)基础(chu)上进(jin)行的(de)工(gong)艺改(gai)进(jin)，制备(bei)过(guo)程是：首先将硫(liu)酸铝(lv)(lv)铵制备(bei)出来，再(zai)将硫(liu)酸铝(lv)(lv)铵与碳酸氢(qing)铵进(jin)行反应获得(de)碱(jian)式碳酸铝(lv)(lv)铵，之(zhi)后再(zai)对其进(jin)行老化、沉(chen)降、过(guo)滤、烘干(gan)、研(yan)磨、高(gao)(gao)温分解(jie)等(deng)工(gong)艺，得(de)到高(gao)(gao)纯(chun)度的(de)氧化铝(lv)(lv)。

碳(tan)酸铝铵热分(fen)解(jie)法的工艺流程图(tu)

由(you)于(yu)碳(tan)酸(suan)铝(lv)铵热分(fen)解法是在硫酸(suan)铝(lv)铵热分(fen)解法的(de)基础(chu)上进(jin)(jin)行的(de)工(gong)艺改进(jin)(jin)，因而在纯化除杂方面(mian)可以借鉴一下(xia)硫酸(suan)铝(lv)铵热解法中(zhong)的(de)一些工(gong)艺，然(ran)后将硫酸(suan)铝(lv)和碳(tan)酸(suan)氢(qing)铵预(yu)处(chu)理，得到(dao)精制(zhi)的(de)原材料，这为(wei)后续的(de)提纯减小了(le)压力(li)。

碳(tan)酸(suan)(suan)铝铵热分解法工艺的(de)(de)关键是对于合成(cheng)碳(tan)酸(suan)(suan)铝铵的(de)(de)条件(jian)进行(xing)控制，碳(tan)酸(suan)(suan)氢铵与硫酸(suan)(suan)铝铵物质的(de)(de)量(liang)比(bi)值(zhi)在10到15之间，是对合成碳酸铝铵进行控制的最佳条件。如果条件控制不当就会使杂质混入，使二次粒子产生，同时会对制备出的产品和利用产品烧制而成的制品质量和性能造成影响。

醇铝盐(yan)水解法

醇(chun)(chun)铝(lv)(lv)盐(yan)水解(jie)法是(shi)利用单质铝(lv)(lv)和有(you)机醇(chun)(chun)的反应得(de)到(dao)醇(chun)(chun)铝(lv)(lv)，之(zhi)后对醇(chun)(chun)铝(lv)(lv)进行纯(chun)(chun)度(du)提取(qu)、水解(jie)、老化(hua)(hua)、干燥、焙烧(shao)等(deng)工序(xu)操作，最(zui)后制备(bei)出高纯(chun)(chun)度(du)的氧化(hua)(hua)铝(lv)(lv)。

要想得到高纯氧化(hua)铝，最重(zhong)要的(de)(de)是醇(chun)铝的(de)(de)深度除杂(za)。一般的(de)(de)除杂(za)纯化(hua)方法(fa)很多，例如：减压蒸馏法(fa)、结晶法(fa)、萃取(qu)法(fa)等。

减压蒸馏法是利用了金属醇盐沸点在加热条件下很容易分解的特点从而来实现纯化醇盐，因操作简单，耗时少，见效快，所以在工业生产中得到了广泛的应用。

结晶法是(shi)将醇(chun)盐(yan)溶解(jie)在(zai)(zai)某种(zhong)有机(ji)溶剂中，然后根据醇(chun)盐(yan)在(zai)(zai)不同(tong)温度(du)条件(jian)下的有机(ji)溶剂中的溶解(jie)度(du)不同(tong)，最后通过降(jiang)温使(shi)金属醇(chun)盐(yan)结晶(jing)出(chu)来。这种(zhong)方法相对于减压蒸馏来说有能耗(hao)(hao)低，设备体积小(xiao)，造价不高，但是(shi)由于非(fei)常耗(hao)(hao)时，所以很(hen)难(nan)在(zai)(zai)工业生产中推广。

萃取法的主要原理是(shi)将金属醇(chun)盐溶(rong)解在有机溶(rong)剂中，使得(de)不溶(rong)性物质沉降(jiang)到反应器底部进而(er)得(de)到比(bi)较纯(chun)净(jing)的物质从(cong)而(er)来实现醇(chun)盐和杂质分离的，这种(zhong)方(fang)法(fa)主要可以弥补异辛醇(chun)铝等醇(chun)盐不能(neng)被减压蒸馏的特点，由于该(gai)方(fang)法(fa)同样耗(hao)时因而(er)也不能(neng)在工业生(sheng)产中批量生(sheng)产。

减压蒸馏(liu)反应釜

以上的(de)三种方法在一定程(cheng)度上能为纯化(hua)醇(chun)铝(lv)起到初步(bu)除杂(za)的(de)目的(de)，但是(shi)要获得高纯氧(yang)化(hua)铝(lv)，就必须(xu)对微量的(de)杂(za)质(zhi)元(yuan)素也能有很好的(de)除去效果。

（1）螯合(he)-蒸馏法

螯合(he)-蒸馏(liu)法(fa)是在铝、异丙(bing)醇的反应体(ti)系中加(jia)入一种螯合(he)剂(ji)，这种螯合(he)剂(ji)（氧-氧配位的酚酞等）会快速和铁等杂质螯合形成比异丙醇铝沸点高的而且不容易挥发的化合物，反应体系中的物质有了这种特点，那么就可以利用减压蒸馏的方法使异丙醇铝和铁等杂质元素很好的分离，从而得到高纯的异丙醇铝。该方法的优点是可以对铁杂质进行深度的去除，而且工艺操作简单、便捷，所需人力、物力少，更易于规模化生产。

（2）萃(cui)取-络合法

萃取-络合法可以制备出(chu)高纯的(de)(de)异(yi)丙醇铝，该(gai)方法是将(jiang)某种萃取剂加入到(dao)粗制的(de)(de)异(yi)丙醇铝中，充分搅拌后(hou)静置一(yi)段时间(jian)得到(dao)萃取清(qing)液(ye)，再取一(yi)定量的(de)(de)萃取清(qing)液(ye)和适量的(de)(de)络合剂( DCTA) 在超声作用下混合分散10 min后经过磁力加热搅拌器加热到60 ℃ 搅拌15 min，最后经过一段时间的静置沉降得到高纯异丙醇铝净化液，接下来只需将(jiang)萃取剂蒸出就(jiu)可以得到高纯的异丙(bing)醇(chun)铝了。

（3）络合-结晶法

居鸣丽采(cai)用了络合-结(jie)晶法纯化异丙(bing)(bing)醇铝，对于异丙(bing)(bing)醇铝中的(de)铁杂质进行了深度脱除的(de)研究。该方(fang)法利用Fe²⁺和(he)Fe³⁺易与某些有机试剂(ji)形成络合物(wu)而溶于(yu)异(yi)丙醇的特点，经过大量实验研究选择了乙酸丙酮、邻菲啰啉等能在pH＞7时对Fe离子具有较高选择性的有机试剂与Fe反应生成的金属络合物能大量的溶解于异丙醇中，从而通过络合-结晶的方法达到对Fe杂质深度去除的目的。这种方法比一般的结晶法除铁效果好，而且对于杂质的去除效率高，时间短，但是络合剂的选择需要大(da)量(liang)尝试。

（4）减压(ya)蒸馏添加剂法 

减(jian)压(ya)蒸馏(liu)添加(jia)剂法(fa)去除异(yi)丙醇铝(lv)中(zhong)的(de)杂(za)(za)质硅，将添加(jia)剂氧化(hua)(hua)镧与异(yi)丙醇、铝(lv)片(pian)和引发剂一起(qi)加(jia)入(ru)到(dao)反(fan)应(ying)容器中(zhong)，反(fan)应(ying)过程中(zhong)氧化(hua)(hua)镧和硅反(fan)应(ying)形成了沸(fei)点比较高的(de)物(wu)质，然后通过减(jian)压(ya)蒸馏(liu)出(chu)异(yi)丙醇铝(lv)，最终杂(za)(za)质留在反(fan)应(ying)容器底(di)部，从而达到(dao)了除杂(za)(za)纯(chun)化(hua)(hua)异(yi)丙醇铝(lv)的(de)效果。

随着国内(nei)高(gao)新技术产业的(de)(de)不断发展，高(gao)纯(chun)氧化铝的(de)(de)需(xu)求不断增加，对(dui)高(gao)纯(chun)氧化铝的(de)(de)除杂纯(chun)化的(de)(de)研究(jiu)有(you)很重要(yao)的(de)(de)意义(yi)。

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