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CAC2025 广州先进陶瓷论坛(tan)暨(ji)展览会

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距(ju)离展会还有
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碳化硅陶瓷,SSiC\SiSiC\RBSiC\RSiC...你分得清吗?
日期:2022-01-13    浏览次数:
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碳(tan)化硅陶瓷材料因(yin)具有良好的(de)(de)耐磨(mo)性、导热(re)性、抗(kang)氧化(hua)性及优异的(de)(de)高(gao)温力学性能,被(bei)广泛应(ying)用于精密轴承、密封件(jian)、气轮(lun)机转子、光(guang)学元件(jian)、高(gao)温喷嘴、热(re)交换器部(bu)件(jian)及原子热(re)反(fan)应(ying)堆(dui)材料。然而(er),由于碳(tan)化(hua)硅为(wei)强共价(jia)键化(hua)合物,且具有低的(de)(de)扩散系数,导致其(qi)在制备过程中(zhong)的(de)(de)主要问题之一是(shi)烧结致密化(hua)困难(nan),因此烧(shao)结工艺成了获(huo)得高性能(neng)碳化(hua)硅陶瓷的(de)重要环节

目前用于(yu)制(zhi)备碳化硅致(zhi)密陶瓷的方(fang)法主要(yao)有反应烧结(常见)无压/常压烧结(常见)、重结(jie)晶烧结(jie)、热压烧结(jie)、热等(deng)(deng)静压烧结(jie)等(deng)(deng),碳化硅(gui)陶(tao)瓷的(de)性能随制备(bei)工艺的(de)不同会发生一(yi)定的(de)变化,而题(ti)目所说的SSiC\SiSiC\RBSiC...代表什么呢?下文一起来看看~

反应烧结法-RBSiC

Reaction bongded siliconcarbide

碳化硅陶瓷,SSiC\SiSiC\RBSiC\RSiC...你分得清吗?

辊道窑上的反(fan)应烧结碳(tan)化硅陶瓷辊

工艺简介:

采用一定颗粒级配(pei)的碳化硅(一般为(wei)1~10μm)与碳混和后成形素坯,然后在高温下进行渗硅反应,部分硅与碳反应生成SiC与原来坯体中的SiC结合,达到烧结目的。渗硅的方法有2种,一种是温度达到硅的熔融温度(1450-1470℃),产生硅的液相,通过毛细管的作用,硅直接进入坯体与碳反应生成碳化硅,达到烧结;另一种是温度大于硅的熔融温度,产生硅的蒸汽,通过硅蒸汽渗入坯体以达到烧结。

SiC粉+C粉+粘(zhan)接剂混合→成形→烘干→气氛保护排胶→高(gao)温渗Si→后续加(jia)工(gong)

值得注意的是反应烧结碳化硅的使用温(wen)度(du)范围(wei)受到材料(liao)中游离Si含量限制,通常在1400℃以内,若在1400℃以上,该材料的强度会随着游离Si的熔融而迅速下降。前一种方法烧结后残留游离硅一般较多,通常达到10%~15%,有时会达到15%以上,这将给制品性能带来不利。用气相法渗硅,由于坯体的预留气孔可以尽量少,烧结后的游离硅含量可降到10%以下,有些工艺控制的好可以降到8%以下,制品的各项性能大为提高。

前面(mian)工艺(yi)也说明(ming)了一(yi)个道理(li),用(yong)这个工艺(yi)制备出(chu)来的碳化硅陶瓷(ci),多(duo)多(duo)少少会有Si的残留(多达15%以上,少嘛也有大约8%),所以,这个工艺做出来的陶瓷其实不是单相的碳化硅陶瓷,严(yan)格来说它算是(shi)“硅+碳化硅”复合材料:所以这个RBSiC也有SiSiC(硅碳化硅复合材料)之称。

工艺特点及(ji)应用:

反应烧结(jie)碳化硅的(de)(de)优势(shi)是烧结(jie)温度低(di)、生(sheng)产成本低(di)、材料致(zhi)密(mi)化程度较高,碳与碳化硅的(de)(de)骨(gu)架可以预先车削(xue)成任何形状,且烧结(jie)时(shi)坯体(ti)的(de)(de)收缩(suo)仅在3%以内,这有利于产品尺寸的控制,大大减少了成品的磨削量特别适合大尺寸复杂形状结构件的制备。

因(yin)此在工业生(sheng)产(chan)(chan)中产(chan)(chan)量(liang)较(jiao)大,主(zhu)要用于(yu)炉料(liao)、坩埚和(he)匣钵(bo)等。由于(yu)碳化硅具有较(jiao)低的(de)热(re)膨胀系数和(he)较(jiao)高(gao)的(de)弹性模量(liang),因(yin)此反(fan)(fan)应烧结碳化硅也成为空间反(fan)(fan)射(she)镜的(de)理想(xiang)材料(liao)。国际上最著名的(de)反(fan)(fan)应烧结碳化硅生(sheng)产(chan)(chan)公司是英国的(de)Refel公司,用它制成高温交换器已广泛应用。日本的旭硝子公司引进该项技术,制成0.5~1m长的热交换管以及其他制品。

碳化硅陶瓷,SSiC\SiSiC\RBSiC\RSiC...你分得清吗?

碳化(hua)硅热交换(huan)板及碳化(hua)硅热交换(huan)块孔

随着晶片尺寸和热处理温度的提高,对工艺(yi)过程中的(de)零部(bu)件提出了更高的(de)要求(qiu),采(cai)用(yong)高(gao)纯(chun)的碳(tan)化硅(gui)粉和高(gao)纯(chun)硅(gui)可以制得(de)包含(han)部(bu)分(fen)硅(gui)相的高(gao)纯(chun)碳(tan)化硅(gui)部(bu)件(jian),逐渐取代(dai)了石(shi)英(ying)玻璃部(bu)件(jian)电子管和半导体(ti)晶片(pian)制造设备的支撑夹具的应用。

不足(zu)之处:正(zheng)如前(qian)面所(suo)说,该工(gong)艺决定了烧(shao)结后坯体(ti)中总残留有(you)游(you)离(li)硅(gui)(gui),这部分硅(gui)(gui)对以后产品(pin)的(de)(de)应用会产生影(ying)响,烧(shao)结体(ti)的(de)(de)强度(du)(du)不(bu)(bu)如其他(ta)工(gong)艺制品(pin),耐磨(mo)性下(xia)降,最主要(yao)的(de)(de)是游(you)离(li)硅(gui)(gui)不(bu)(bu)能耐碱性及氢氟酸等强酸介质的(de)(de)腐蚀,因此(ci)它(ta)的(de)(de)使用受到(dao)限(xian)制。此(ci)外高温强度(du)(du)也受到(dao)游(you)离(li)硅(gui)(gui)的(de)(de)影(ying)响,一(yi)般使用温度(du)(du)限(xian)制在1350-1400℃以下。

碳化硅陶瓷,SSiC\SiSiC\RBSiC\RSiC...你分得清吗?

反应(ying)烧(shao)结碳(tan)化硅(gui)经典应(ying)用(yong):螺旋(xuan)喷嘴

(螺旋喷(pen)嘴的一般(ban)应用:废气洗涤;气体冷却;洗涤与漂淋过程;防火(huo)灭(mie)火(huo))

无压烧(shao)结/常压烧(shao)结碳化(hua)硅-PSSiC

Pressureless sintering silicon carbide

常(chang)压(ya)烧结碳化硅在(zai)不施加(jia)外部压(ya)力(li)和惰(duo)性气(qi)氛条件下,通过添(tian)加(jia)合(he)适的(de)烧结助剂,在(zai)2 000 ~ 2150 ℃间,可对不同形状和尺寸的样品进行致密化烧结。SiC的常压烧结技术已趋于成熟,其优势在于生产成本较低,对产品的形状尺寸没有限制,特别是固相烧结SiC陶瓷的致密度高,显微结构均匀,材料综合性能优异。广泛应用于的耐磨损耐腐蚀的密封环、滑动轴承等。

碳化硅之无压烧结(jie)工艺(yi)可(ke)分(fen)为固相烧结碳化娃(SSiC)、液相烧结碳化娃(LSiC)

固相烧结是美国科(ke)学家Prochazka于1974年首先发明的, 他在亚微米级的β —SiC 中添加少量的硼与碳,实现碳化硅无压烧结, 制得接近理论密度95%的致密烧结体。随后W Btcker 和 H Hansner 采用 α-SiC为原料,添加硼 、碳同样可以使碳化硅致密化 。以后的许多研究表明硼与硼的化合物和Al与Al的化合物均可以与碳化硅形成固溶体而促进烧结, 碳的加入是与碳化硅表面的二氧化硅反应增加表面能均对烧结有利。固相烧结的碳化硅, 晶界较为“干净” ,基本无液相存在, 晶粒在高温下很易长大。因此断裂时是穿晶断裂,强度与断裂韧性一般都不高, 但它晶界较为“干净” , 高温强度并不随温度的升高而变化, 一般能用到1600 ℃ 强度不发生变化。

碳化硅的液相(xiang)烧(shao)结(jie)是美(mei)国科学家Muua M A于 90年代初发明的, 它的主要烧结添加剂是 Y2O3 -Al2O3。液相烧结具有比固态烧结温度低的优点,且晶粒尺寸小。

固相烧结(jie)的主要缺点是需(xu)较高的烧结(jie)温(wen)度(>2000℃),对原材料的纯度要求高,烧结体断裂韧性较低,有较强的裂纹强度敏感性,在结构上表现为晶粒粗大且均匀性差,断裂模式为典型的穿晶断裂。近年来,国内外对碳化硅陶瓷材料的研究聚焦于液相烧结上。液相烧结的实现是以一定数量的多元低共熔氧化物为烧结助剂,如Y2O3的二元、三元助剂能使SiC及其复合材料呈现液相烧结,在较低温度下材料达到理想的致密化,同时由于晶界液相的引入和独特的界面结合强度的弱化,陶瓷材料的断裂方式转变为沿晶断裂模式,陶瓷材料的断裂韧性得到明显提高和改善。

重结晶烧结碳化硅-RSiC

Recrystallized silicon carbide

碳化硅陶瓷,SSiC\SiSiC\RBSiC\RSiC...你分得清吗?

重(zhong)结(jie)晶(jing)碳化硅(gui)的断(duan)口SEM 照(zhao)片

工艺简介:

再(zai)结晶碳化硅(RSiC)是以粗、细2种粒径的高纯度碳化硅(SiC)粉末为原料,不添加烧结助剂,在高温下(2200~2450℃)通过蒸发-凝聚机制烧结而成的一种高纯SiC材料

备注:在不加烧结助剂的(de)情况下,一般通过(guo)表面扩散或者蒸(zheng)发-凝聚传质,完成烧结颈的长大。由经典烧结理论可知,这两种传质方式完成的烧结不会使接触颗粒的质心距离减小,从而宏观尺度上不产生任何收缩,即为非致密化过程。人们为了解决这一问题,得到高致密度碳化硅陶瓷,采取了很多措施,或采用热,或者加入烧结助剂,或者热压加烧结助剂共同作用。

特点及应用

RSiC中的SiC含量在99%以上,基本不含晶界杂质相,保留了SiC的诸多优异性能,如高温强度、耐腐蚀性、抗热震性等,因而广泛应用于高温窑具、燃烧喷嘴(zui)、太阳(yang)能热转换器(qi)、柴油车尾气净化装置(zhi)及金属冶炼等对(dui)性能要求极为苛(ke)刻(ke)的(de)环境(jing)

1)由(you)于(yu)烧(shao)结机理为蒸发-凝聚过程烧(shao)成过程不(bu)收缩(suo),不(bu)会产生残余应(ying)力导致制品变形或(huo)开裂

2)RSiC可通(tong)过注浆、凝胶注模、挤(ji)制及压(ya)制等多种方式成型(xing),因烧成过程无收缩,因此(ci),只要控制好坯(pi)体(ti)的(de)尺寸,就易于获得形状(zhuang)尺寸较为精(jing)确的(de)制品

3)烧成后(hou)的重结晶(jing)SiC制品大(da)约含(han)有10%~20%的残余气孔。材(cai)料的(de)孔隙率更多取决于坯体本(ben)身的(de)孔隙率,随烧结(jie)温度变化不明(ming)显,为孔隙率调控提供基础(chu)

4)这(zhei)种(zhong)烧成机制下(xia)材料内部连通(tong)孔(kong)(kong)较(jiao)多(duo),在多(duo)孔(kong)(kong)领(ling)域有(you)广(guang)泛(fan)应用,如在尾气过(guo)滤、化(hua)石燃料空(kong)气过(guo)滤等领(ling)域可以替代传(chuan)统多(duo)孔(kong)(kong)制(zhi)品。

5)RSiC具(ju)有非(fei)常清晰洁净(jing)的(de)晶界,不含玻璃相和(he)杂(za)质(zhi),因为任(ren)何(he)氧化物或金属杂(za)质(zhi)在2150~2300℃的高温下已经挥发掉。蒸发-凝聚的烧结机理可以起到提纯 SiC的作用RSiC中的SiC含(han)量在99%以(yi)上(shang))。保(bao)留了SiC的诸多优异性能,可(ke)适用于高温强度(du)、耐腐蚀性、抗(kang)热震性等工况下的应用要(yao)求(qiu),例如高温窑具、燃烧喷(pen)嘴、太(tai)阳能热转换(huan)器金属冶炼等(deng)对性能要(yao)求极(ji)为苛(ke)刻的环境

热(re)压烧结碳化硅- HPSiC

Hot-pressed silicon carbide

工(gong)艺简介(jie):

热压烧(shao)结是将干燥的碳化(hua)硅粉料填(tian)充进高强石墨模(mo)具内,在升(sheng)温的同时(shi)施加一个(ge)轴向压力,在合(he)适的压力-温度-时间工艺条件控制下,实现碳化硅的烧结成型。

热压烧结由于加(jia)(jia)热加(jia)(jia)压同(tong)时(shi)进(jin)行,粉(fen)料(liao)处于 热塑(su)性状态,有助于颗粒的(de)接触扩散、流动传(chuan)质 过程的进行,能在较低的烧结温度,较短的烧结 时间,得到晶粒细小、相对密度高和力学性能良 好的碳化硅陶瓷产品。该工艺不足在于设备及工 艺复杂,模具材料要求高,只能制备简单形状的零件,生产效率较低,生产成本高。

拓展阅读:

热等(deng)静压烧结(jie)-HIPSiC

Hot isostatic pressing sintering silicon carbide

热(re)等静压(ya)烧结(HIP)是使材料粉末、素(su)坯或烧结体在加热(re)过程中经受各项(xiang)均(jun)衡压力,以(yi)惰性(xing)气体氩气或氮气作(zuo)为传(chuan)压介质,借助于高(gao)温高(gao)压的共同作(zuo)用促(cu)进致密(mi)化的工艺HIP的工艺可分为两类:1)陶瓷粉料包封后直接HIP烧结,即包套HIP工艺;2)由原料经成型(各种陶瓷成型工艺均可),预烧结后达到一定的密度,材料无开口气孔状态,再经HIP高温高压后处理。

碳化硅陶瓷,SSiC\SiSiC\RBSiC\RSiC...你分得清吗?

HIP 烧结炉内典型结构

热等静压(ya)烧结技(ji)术可在较(jiao)低的(de)烧结温(wen)度下、较(jiao)短的(de)时间(jian)内制备出(chu)各项完(wan)全同(tong)性、微观(guan)结构 均匀、晶粒较细且完全致密的材料;可制备出形但 HIP 烧结的突出缺点是封装技术难以掌握,需要积累大量的经验,此外,设备的一次性投资和运转费用都较高,这些都妨碍着该工艺的广泛采用。

热(re)(re)压烧(shao)结法和(he)(he)热(re)(re)等静压烧(shao)结法通常(chang)用于制(zhi)(zhi)备烧(shao)结比较(jiao)困难(nan)的(de)致(zhi)密(mi)材(cai)料(liao),它们(men)的(de)工艺成(cheng)本较(jiao)高(gao),且难(nan)以制(zhi)(zhi)备大(da)尺寸的(de)和(he)(he)形状复(fu)杂的(de)部(bu)件(jian)。但在半导体制(zhi)(zhi)造(zao)领域(yu),对制(zhi)(zhi)造(zao)精密(mi)仪(yi)器和(he)(he)部(bu)件(jian)所(suo)需(xu)要(yao)的(de)陶瓷材(cai)料(liao)的(de)性(xing)能要(yao)求(qiu)非常(chang)高(gao),这类(lei)陶瓷材(cai)料(liao)的(de)成(cheng)分控制(zhi)(zhi)、纯度(du)和(he)(he)致(zhi)密(mi)化程度(du)的(de)重要(yao)性(xing)远(yuan)远(yuan)高(gao)于对经济成(cheng)本的(de)考量。另外,产品的(de)附加值高(gao),这也使热(re)(re)压烧(shao)结和(he)(he)热(re)(re)等静压烧(shao)结显得尤为重要(yao)。

放电等离子烧(shao)结-SPSSiC

Spark plasma sintering silicon carbide

采(cai)用放电等离(li)子(zi)烧结(SPS)可以实现材料的低温快速高效烧结。首先将原料放置于石墨模具中(虽然放(fang)电(dian)等(deng)离子(zi)烧结类似(si)于热压,但它不(bu)是(shi)采用发(fa)热体(ti)(ti)的间(jian)接(jie)加(jia)热,而是(shi)电(dian)流(liu)对模(mo)具和粉体(ti)(ti)进(jin)行加(jia)热),然后快速升温并对坯体施压和直流(liu)(liu)脉冲电(dian)流(liu)(liu),在短(duan)时间(jian)内就可以完成(cheng)烧结(当电(dian)流(liu)(liu)很大时,在样品中产生焦耳热及等离子体,在 10 min 内就会达到(dao)快(kuai)速(su)致密化(hua)烧(shao)结,相对密度可达98~99.5%)。放电等离子烧结相较于常规烧结技(ji)术制备高致(zhi)密度碳化硅陶瓷,加热(re)速率更(geng)(geng)快,所(suo)需的烧结(jie)温度更(geng)(geng)低,烧结(jie)时间更(geng)(geng)短(duan)。同时(shi)由(you)于放电等(deng)离(li)子烧结(jie)的时(shi)间非常(chang)短(duan),使陶瓷材料(liao)的晶(jing)粒生(sheng)长受到限制,从而可以保(bao)持细(xi)小(xiao)均匀的晶(jing)粒。与(yu)热压和热等静压类似,它能做的尺寸不大(da)大(da)。

碳化硅陶瓷,SSiC\SiSiC\RBSiC\RSiC...你分得清吗?

放(fang)电等离子(zi)烧结碳(tan)化硅陶瓷

拓(tuo)展阅读(du):


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