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现如今，使用增材制造技术生产部件已不是(shi)新鲜事物。多年(nian)来，各个制造商(shang)投入重金日复(fu)一(yi)日地进行(xing) 3D 打(da)印机硬件开发(fa)，使其在可靠(kao)性、精度和速度方面取得长足进步，可以轻松制造出(chu)更为复(fu)杂精密(mi)的(de)几何体。

但是早期(qi)的(de)(de)(de)(de)增(zeng)材(cai)制造(zao)有个明显(xian)的(de)(de)(de)(de)缺点(dian)，Digital Trends 的(de)(de)(de)(de) Drew Prindle 曾(ceng)指出：“材(cai)料(liao)过(guo)于单一(yi)严重制约了增(zeng)材(cai)制造(zao)的(de)(de)(de)(de)发(fa)展”。因此要扩大增(zeng)材(cai)制造(zao)的(de)(de)(de)(de)市场(chang)，为其(qi)构建更丰富多(duo)样的(de)(de)(de)(de)材(cai)料(liao)库(ku)是势在(zai)必行(xing)的(de)(de)(de)(de)，先进陶瓷正是重点(dian)关注对象之一(yi)，吸引全球厂商都投入重本进行(xing)开(kai)发(fa)。

陶瓷3D打印件

直(zhi)至目前，陶(tao)(tao)瓷(ci)3D打(da)印(yin)作为增(zeng)材(cai)制造行业的新(xin)兴技术，已开始体(ti)现出越来越大的作用——调查机(ji)构SmarTech的研究报告指出，2024年陶(tao)(tao)瓷(ci)3D打(da)印(yin)的综合市(shi)场(chang)将超(chao)过10亿美元，预计未来增(zeng)长更为强劲，到(dao)2028年可(ke)达36亿美元，而陶(tao)(tao)瓷(ci)3D打(da)印(yin)高端装备(bei)与先进陶(tao)(tao)瓷(ci)打(da)印(yin)件产品则将是其中的两大市(shi)场(chang)。

一(yi)、光固化3D打(da)印和先进(jin)陶瓷成(cheng)为好搭档(dang)

目前，主(zhu)流的陶(tao)瓷(ci)3D打印机都是基于(yu)光(guang)固化技术(shu)（SLA），通(tong)过(guo)将陶(tao)瓷(ci)粉末混(hun)入(ru)光(guang)敏树脂的方式来(lai)制备用(yong)于(yu)打印的陶(tao)瓷(ci)浆料，具有成型速度(du)快、自动(dong)化程度(du)高、尺寸精度(du)高、表面质量优良等(deng)优点。

其流程是：将陶瓷(ci)(ci)(ci)粉末(mo)加(jia)入可光固(gu)(gu)化的(de)(de)液(ye)体树脂中，通过高速搅拌使陶瓷(ci)(ci)(ci)粉末(mo)在(zai)液(ye)体树脂中分散(san)均匀，制备高固(gu)(gu)相(xiang)含量、低黏度的(de)(de)陶瓷(ci)(ci)(ci)浆(jiang)(jiang)料，然(ran)后使陶瓷(ci)(ci)(ci)浆(jiang)(jiang)料在(zai)光固(gu)(gu)化成型机上直接逐层固(gu)(gu)化，累加(jia)得到(dao)陶瓷(ci)(ci)(ci)零件素(su)坯，最后通过、脱脂和烧结等后处理工艺(yi)得到(dao)陶瓷(ci)(ci)(ci)零件。

3D打印陶瓷件全过(guo)程

到底光固化3D打(da)印能不能制造出(chu)高质量的陶(tao)瓷(ci)零件？答案是(shi)可以的。在2023年9月，美国(guo)桌面3D打(da)印机制造商Formlabs推(tui)出(chu)了一种(zhong)纯陶(tao)瓷(ci)材料 Alumina 4N Resin的打(da)印方(fang)案，可面向航空航天、汽车和工业铸造等(deng)领域提供3D打(da)印陶(tao)瓷(ci)，其(qi)价格(ge)比主(zhu)要替代解(jie)决方(fang)案低 10 倍，且强度、硬度、耐高温性(xing)能等(deng)都十分出(chu)色。

Alumina 4N Resin打(da)印制品

但是问题来(lai)了(le)，的强(qiang)度(du)毕竟(jing)是有其天花板存在的，当我需要使用物理(li)性能更佳的先(xian)进陶(tao)瓷，如等非氧(yang)化物陶(tao)瓷时，该怎么办？

二、非(fei)氧化(hua)物陶(tao)瓷的光固化(hua)3D打(da)印进(jin)展

目前，国(guo)内外对氧化(hua)物陶瓷浆(jiang)料的制备、光固化(hua)制备的工(gong)艺(yi)参(can)数优化(hua)和(he)热处理工(gong)艺(yi)的研究(jiu)已相(xiang)当成熟并(bing)得到(dao)广泛报道(dao)，如Al₂O₃、ZrO₂、ZTA、SiO₂及其它浅色陶瓷。而非氧化物陶瓷（通常颜(yan)色更深）等由于(yu)其粉(fen)体折(zhe)射率和(he)吸光度比较(jiao)高，光固化成型(xing)存(cun)在着较(jiao)大挑战。

研究表明，光(guang)固化浆料应具备以下可打(da)印特(te)性：

一是具有(you)合适的粘度以保证陶瓷浆料在每一层均匀平(ping)整地涂覆；

二是浆料需要充足的固(gu)化(hua)深度，以确(que)保两个固(gu)化(hua)层的界面“过(guo)度”固(gu)化(hua)，提(ti)供良好(hao)的内聚力；

三是要有足(zu)够高的固(gu)含量防(fang)止脱脂烧结(jie)过程中收缩率过大；

四(si)是(shi)浆料要保持(chi)较(jiao)好的稳定性以(yi)确保光固化(hua)过程(cheng)中生坯组成、结构(gou)的均(jun)匀性。

因此需要对(dui)非氧化物(wu)陶瓷的(de)光固(gu)化浆料进(jin)(jin)行研(yan)究，使最终(zhong)烧结陶瓷件达到基本性能的(de)同时，提(ti)高光固(gu)化浆料的(de)可打(da)印性。以下将(jiang)对(dui)非氧化物(wu)陶瓷中(zhong)的(de)两(liang)个主要分(fen)类(lei)“碳化硅”和“”的(de)相关(guan)进(jin)(jin)展进(jin)(jin)行简(jian)单介(jie)绍。

1.碳化(hua)硅陶(tao)瓷

碳(tan)化硅(gui)陶瓷(ci)具有低热(re)膨胀(zhang)系数(shu)、高热(re)导率和(he)高机械强度(du)的特征，是一(yi)种性能(neng)优异的结(jie)构陶瓷(ci)材料，已广泛应用于石油化工、航空航天(tian)光(guang)(guang)学部件、半导体、耐火材料和(he)汽轮机叶片等(deng)领域(yu)。SLS和(he)光(guang)(guang)固(gu)化是SiC主要的增材制造方(fang)法，其(qi)中光(guang)(guang)固(gu)化增材制造精度(du)最(zui)高，研(yan)究(jiu)也(ye)最(zui)为广泛。但相(xiang)较于广泛报道(dao)的白色Al₂O₃、ZrO₂陶瓷的增材制造，灰色SiC陶瓷的光(guang)固化存(cun)在陶瓷粉末吸光(guang)度(du)过大，固化厚度(du)和(he)固含量(liang)过低等(deng)问题，最终(zhong)导致烧结体(ti)致密度(du)不高(gao)、孔隙率和(he)残硅(gui)量(liang)过高(gao)等(deng)问题。

据科学研究，SiC光(guang)固(gu)化浆料(liao)受到树脂种类及(ji)用量、分散剂(ji)(ji)种类及(ji)用量、碳化硅粉粒径、固(gu)含(han)量、球磨时间等影(ying)响。因此优化可通过调整单体、光(guang)引发剂(ji)(ji)和(he)分散剂(ji)(ji)的组(zu)成比例、粉末的粒径和(he)级配等复合工(gong)艺提高其固(gu)化厚度(du)和(he)粘度(du)等成型性(xing)能(neng)，提升(sheng)陶瓷生坯固(gu)含(han)量后再利用脱(tuo)脂和(he)烧结工(gong)艺进行致密化、并修复缺(que)陷，最终提升(sheng)制品(pin)性(xing)能(neng)。

如Chen等通过将粉(fen)末与光(guang)固(gu)化树脂混合，得(de)(de)到(dao)具有良好(hao)固(gu)化性能的(de)浆料(liao)（下图）。DLP打印得(de)(de)到(dao)碳(tan)坯，经(jing)高(gao)温热解后将碳(tan)坯和硅粉(fen)按3:1的(de)质量比进行反应熔(rong)体(ti)渗透(RMI)工(gong)艺，SEM观(guan)察到(dao)各相分布均(jun)匀，最终(zhong)得(de)(de)到(dao)抗弯强(qiang)度为(462±11)MPa的(de)SiC陶瓷基复合材料(liao)。该类(lei)方(fang)法在不需使用包含(han)高(gao)吸光(guang)度SiC粉(fen)体(ti)的(de)浆料(liao)，打印难度小，但(dan)其光(guang)固(gu)化浆料(liao)的(de)固(gu)含(han)量较(jiao)低(di)且对后续烧(shao)结(jie)工(gong)艺有较(jiao)高(gao)的(de)要求。

光固化成(cheng)型制备 SiC 陶瓷基复(fu)合材料

2.氮化硅陶瓷(ci)

氮化硅陶瓷(ci)具(ju)有优良(liang)的(de)高温力学性(xing)能(neng)、热稳定性(xing)和抗(kang)热震性(xing)。同时(shi)高硬(ying)度、抗(kang)高温蠕变和自润滑等特征使(shi)材料制品可(ke)在高温和恶劣环境有广泛的(de)应(ying)用，是最有发展前途的(de)工(gong)程(cheng)陶瓷(ci)之一。

氮化(hua)硅陶瓷光固(gu)化(hua)成型存在(zai)Si₃N₄粉末(mo)和树脂之间(jian)的(de)折射率差异过大的(de)问题(ti)，会(hui)导致浆(jiang)料的(de)固(gu)化(hua)深度太低，同时Si₃N₄陶瓷粉(fen)末吸(xi)光(guang)度过(guo)高(gao)会(hui)导致紫外(wai)光(guang)能量到达树脂体系的“输出量”过(guo)低，需要(yao)对Si₃N₄粉末进行改性(xing)和(he)(he)粒(li)径(jing)选择配比，或者(zhe)优化树脂(zhi)体(ti)系(xi)的(de)分散(san)性(xing)和(he)(he)固含量。

如在(zai)对Si₃N₄陶(tao)瓷(ci)光固化浆料中粉末的改(gai)性研究(jiu)中，采用陶(tao)瓷(ci)颗(ke)粒表面(mian)氧化方法可以(yi)起到显著的效果。如Jiang等通(tong)过在1150~1200℃空气(qi)气(qi)氛(fen)中氧化粒径200 nm的Si₃N₄粉末(mo)1~3 h，在其表面生成一层低(di)吸光度和低(di)折光率(lv)的非(fei)晶SiO₂膜，降低Si₃N₄粉末的吸光度(du)(du)，浆料的固化深度(du)(du)提高至42~51μm。通过DLP技术成(cheng)功制备(bei)形状复杂(za)、相对密度(du)(du)均高于(yu)90%的生坯(pi)和烧(shao)结件（下图）。该(gai)项工作简单有效地解决了Si₃N₄粉(fen)末(mo)吸光(guang)度(du)(du)过高的问(wen)题，显著(zhu)提升了光(guang)固化(hua)浆料的固化(hua)厚度(du)(du)有，后续可通过其它无机(ji)氧化(hua)物或有机(ji)物来包(bao)覆(fu)氮化(hua)硅粉(fen)末(mo)降(jiang)低表面折光(guang)率或吸光(guang)度(du)(du)。

基于(yu)数字光(guang)处理(li)的立体光(guang)刻法(fa)制备(bei)表面氧化氮(dan)化硅粉末复杂形(xing)状(zhuang)陶瓷零件

 

资料来源：

刘丹丹，李(li)芳(fang)，张(zhang)小敏，等. 光固化(hua)3D打印(yin)用于陶瓷制备(bei)的研究进展[J]. 杭州师(shi)范(fan)大学学报（自然科学版(ban)），2019，18(6):576-580. DOI:10.3969/j.issn.1674-232X.2019.06.003.

杨勇，郭啸天，唐杰，等(deng). 非氧化物(wu)陶瓷光固化增材制造研究进展(zhan)及(ji)展(zhan)望[J]. 无(wu)机(ji)材料(liao)学报，2022，37(3):267-277. DOI:10.15541/jim20210705.

 

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